DB15T 2148—2021反刍动物粪中阿克醇的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 65.020.30 CCS B40 15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 2148—2021 规模化羊场绒山羊舍饲管理技术规程 气相色谱-质谱法 Determination of actanol content in ruminant feces by using gas chromatography-mass spectrometry technique 2021-04-15 发布 2021-05-15 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC 19）归口。 本文件起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、伊金霍洛旗文兵农业机械服务企业。 本文件主要起草人：孙海洲、张春华、李胜利、桑丹、张崇志、金鹿、伶俐、刘和平、王泽平、赵 晓华、王永荣、刘要仙、韩文兵、敖特更达赖。 反刍动物粪中阿克醇的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了反刍动物粪中阿克醇的测定 气相色谱-质谱法。 本文件适用于反刍动物粪中阿克醇的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3358.1 统计学词汇及符号 第1部分：一般统计术语与用于概率的术语 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 古细菌 archaea 生活于热泉水、缺氧湖底、盐水湖等极端环境中的一种细菌。它具有一些独特的生化性质，如膜脂 由醚键而不是酯键连接。其营养方式亦不同于常规生物，如硫氧化等。 注：包括3类不同的细菌：产甲烷细菌、极端嗜盐细菌和嗜酸嗜热细菌，已知的瘤胃古细菌绝大部分为产甲烷古细 菌。 3.2 阿克醇 archaeol 产 甲 烷 古 细 菌 脂 膜 的 基 本 结 构 成 分 之 一 ， 化 学 结 构 为 1, 2- 双 植 烷 甘 油 （2,3diphytany1-0-sn-glycerol）。 4 试剂和材料 4.1 磷酸二氢钾，分析纯。 4.2 氢氧化钾，分析纯。 4.3 盐酸，分析纯。 4.4 二氯甲烷。 4.5 甲醇，99.9 %。 4.6 氯仿，99.9 %。 4.7 三甲基氯硅烷，99.9 %。 4.8 N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺，99.9 %。 4.9 乙酸乙酯，色谱级，99.9 %。 4.10 内标，1,2-双二十六烷基甘油，99.99 %。 4.11 古细菌膜脂标准品，1,2-双植烷酸甘油， 99.99 %。 4.12 水：水用二氯甲烷（DCM）处理三次后使用。 4.13 硅胶柱，0.5 g 硅胶，60×10-10 m粒度，125 ℃活化 2 h，冷却至室温，立即转移到玻璃柱中。 4.14 单相溶剂，缓冲液、甲醇和氯仿按 4:10:5 的体积比配制而成。 4.15 缓冲液，0.05 M 磷酸二氢钾溶液（6.8 g 磷酸二氢钾溶于 1000 mL 水溶液），用氢氧化钾调为 pH7.2。 4.16 5 % 盐酸甲醇溶液，盐酸和甲醇 1：20 比例混合。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源（EI 源）。 5.2 分析天平，感量 0.0001 g。 5.3 超声仪。 5.4 离心机。 5.5 旋涡混匀器。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 水浴锅。 6 样品处理 采集反刍动物新鲜粪便10 g，于65 ℃烘干72 h，研磨后，过0.8 mm筛备用。 7 测定步骤 7.1 样品的提取 将