任务9 鲜、冻禽肉中总砷的测定.pptxVIP

项目六 肉品检验 农产品检测技术 一、测定意义 二、测定原理 三、仪器用具 四、试剂 五、操作步骤 六、结果计算 任务9 鲜、冻禽肉中总砷的测定 项目六 肉品检验 一、测定意义 肉中砷主要来自于饲料，饲料中添加的有机砷呈低毒性，毒性高的无机砷被禁止加入到饲料，无机砷危害虽大，但是准确检测却不容易，因此日常砷含量检测为总砷含量。 砷的化合物进入人体被吸收后，排泄缓慢，它对机体的损害途径主要是与酶蛋白的巯基结合而蓄积于组织中，使酶失活，急性中毒主要表现为胃肠道症状、心血管和神经系统功能障碍，严重者可导致死亡。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 二、测定原理 1、测定方法 GB5009.11-2014《 食品中总砷及无机砷的测定》 第二法 氢化物发生原子荧光光谱法 2、测定原理 试样经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 三、仪器用具 1、原子荧光光谱仪 2、天平：感量为0.1mg和1mg 3、组织匀浆机 4、高速粉碎机 5、控温电热板（50℃~200℃） 鲜、冻禽肉中总砷的测定 原子荧光光谱仪 控温电热板 组织匀浆机 四、试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。 1、水：GB/T6682规定的一级水 2、氢氧化钠 3、氢氧化钾 4、硼氢化钾：分析纯 5、硫脲：分析纯 6、盐酸 7、硝酸 8、硫酸 鲜、冻禽肉中总砷的测定 四、试剂 9、高氯酸 10、抗坏血酸 11、氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。 12、硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。 13、硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加入10.0 g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 四、试剂 14、氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10.0g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。 15、硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mI水中，混匀。 16、硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸，缓缓倒入980mL水中，混匀。 17、三氧化二砷标准品：纯度≥99.5%。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 四、试剂 18、砷标准储备液（100mg/L，按As计）：准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132g，加100g/L氢氧化钠溶液1mL和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃避光保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 19、砷标准使用液（1.00mg/L，按As计）：准确吸取1.00mL砷标准储备液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度。现用现配。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 五、操作步骤 1、试样预处理 （1）在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 （2）新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 2、试样消解(湿法消解) 固体试样称取1.0g~2.5g（精确至0.001g）置于50~100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。 五、操作步骤 若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5~10mL。再消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加人硫脲+抗坏血酸溶液2mL补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 五、操作步骤 3、标准系列的制备 取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00μg/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL 和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+ 9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。 鲜、冻禽肉中总砷的测定 五、操作步骤 4、测定 （1）仪器参考条件