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综合实验 在基本实验训练的基础上,这一部分是通过一些完整的实验过程对学生进行系统的研究训练,进一步学习一些仪器的使用,初步掌握从事化学工作及研究的基本规律和技能,同时,也加深学生对化学理论知识的理性认识。 实验二十五 三氯化六氨合钴(III)的组成测定 目的要求 实验原理 示范操作 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 综合练习实验操作技术。 练习用电导法测定离子个数。 实验二十五 三氯化六氨合钴(III)的组成测定 实验原理 组成测定 1. 配位数的确定 虽然该配离子很稳定,但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀: 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH = 2Co(OH)3↓ +12NH3 ↑+ 6NaCl 用标准酸吸收所挥发出来的氨,即可测得该配离子的配位数。 2. 外界的确定 通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl-的个数,即可确定配合物的组成。 实验二十五 三氯化六氨合钴(III)的组成测定 注意事项 组成测定——氨的测定 配制0.5 mol· dm-3200 cm3HCl和0.5 mol· dm-3300 cm3NaOH溶液,并标定出它们的准确浓度。 检查装置中磨口塞是否能塞紧! 装置中导气管一定要浸入接收器中盐酸溶液液面下达深处,并始终观察注意冰融化对接收器位置的影响。 装置的中间加液漏斗的底端一定要浸入NaOH溶液中2~3 cm。 吸收装置中,开始加热和刚开始沸时导气管中有气泡冒出,但以后就不应有气泡冒出,若仍有的话,应考虑体系是否漏气或吸收不完全造成的;另外,导管中应始终有液柱,否则肯定是漏气! 实验完毕,剩余样品及废钴液和冰盐浴回收。洗净仪器,公用仪器放回原处,天平复原。 实验二十五 三氯化六氨合钴(III)的组成测定 示范操作 安装仪器装置 实验二十五 三氯化六氨合钴(III)的组成测定
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