公共场所 甲醛 方法验证.docxVIP

检测分析方法验证报告 方法名称：公共场所卫生检验方法第2部分化学污染物 甲醛的测定 AHMT分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 本报告仅为公司内部参考，不具有对社会证明作用。 AHMT分光光度法测定公共场所中甲醛的方法验证报告 方法概述 本方法规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。 方法原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂〔4,3-b〕-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 三、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 3.1氢氧化钠， 500g，分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂。 3.2氢氧化钾，500g，分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂。 3.3盐酸，500mL，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 3.4AHMT， 5g，分析纯（99%），国药集团化学试剂有限公司。 3.5高碘酸钾，100g，优级纯，天津市致远化学试剂有限公司。 3.6吸收液:称取1 g 三乙醇胺，0.25 g偏重亚硫酸钠和0.25 g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000 mL 。3.7 4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)（0.5%）溶液： 称取0.25 g AHMT 溶于0.5 mol/L盐酸中，并稀释至50 mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。3.8 5 mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0 g氢氧化钾溶于100 mL水中。3.9 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5 g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100 mL，于水浴上加热溶解，备用。 3.10 30%氢氧化钠溶液。 3.11 硫酸溶液（1 mol/L）。3.12 0.5 %淀粉溶液。 3.13甲醛标准溶液：标准溶液来自环境保护部标准样品研究所[编号GSB 07-3141-2014（104127）]，标准值100 mg/L，有效期至2022.11。 3.14甲醛标准使用溶液：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00 mL含2.00 μg甲醛。 四、仪器人员 4.1仪器 4.1.1崂应888型空气/智能TSP综合采样器：[88]，检定有效期分别为888日，均为888测试研究所检定。 4.1.2紫外分光光度计：型号888，编号888，888测试研究所检定，检定证书编号888，检定有效期888日。 4.1.3888型十万分之一分析天平：[编号88]。888研究所检定，证书编号8888, 有效期888日。 4.1.4 气泡吸收管：10 mL。 4.1.5具塞磨口比色管：10 mL。 4.1.6一般实验室常用器皿和设备。 4.2 人员 4.2.1人员1 4.2.2人员2。 样品来源 样品1来自现场室采集的样品[编号888] 样品2来自现场室采集的样品[编号888]； 样品3来自现场室采集的样品[编号888] 六、分析步骤 6.1标准曲线绘制 取7支10 mL具塞比色管，分别加入0.0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、甲醛标准使用液，用吸收液定容至2.00 mL；在上述比色管中分别加入5 mol/L氢氧化钾1.0 mL，0.5%AHMT溶液1.0 mL，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20 min，加入0.3 mL高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5 min。用10 mm比色皿，在波长550 nm以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子B (微克/吸光度) 。 6.2工作曲线测试数据见下表： 2.0 μg/mL甲醛标准使用溶液的取样量(mL) 0.00 0.10 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 吸收溶液(mL) 2.00 1.90 1.80 1.60 1.20 0.80 0.40 甲醛含量