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南中医 中药化学实验 大黄素 实验二 大黄中大黄素的提取，分离和鉴定 五.大黄素的鉴定 二.总羟基蒽醌苷元的提取 三.PH梯度的萃取 四.柱色谱分离大黄素 一.大黄的水解 南中医 中药化学实验 大黄素 一.大黄的水解 1.实验原理 大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成分的 结构如下。 R1 R2 大黄酚 芦荟大黄素 大黄素 大黄素甲醚 大黄酸 H CH3 H CH2OH OH CH3 OCH3 CH3 H COOH 南中医 中药化学实验 大黄素 2.流程 10g大黄粉 滤渣 100ml 20% H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤 水洗至中性，干燥 滤饼 南中医 中药化学实验 大黄素 10g大黄粉 直火回流加热 南中医 中药化学实验 大黄素 滤布抽滤 滤渣 南中医 中药化学实验 大黄素 二.总羟基蒽醌苷元的提取 1.实验原理 大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高 2.流程图 干燥滤饼 Et2O 提取液(总蒽醌苷元) 置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O 提取2.5h（至提取液近无色） 南中医 中药化学实验 大黄素 研碎装入纸筒 索氏提取器回流 南中医 中药化学实验 大黄素 三.PH梯度萃取 1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。 南中医 中药化学实验 大黄素 2.流程图 Et20提取液 Et2O提取液（1） Et2O提取液（2） NaCO3液（芦荟大黄素） Et2O提取液（3） Et2O提取液（4） NaOH液(大黄素甲醚和大黄酚) NaHCO3液（大黄酸） NaCO3液 沉淀（芦荟大黄素） 南中医 中药化学实验 大黄素 南中医 中药化学实验 大黄素 用6M HCl调pH3，抽滤。得到沉淀（大黄素粗品）。 南中医 中药化学实验 大黄素 取大黄素粗品，进行点样。 南中医 中药化学实验 大黄素 四.柱色谱分离大黄素 1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同而分离 2.实验方法 （1）.湿法装柱 （2）.干法上样 （3）.洗脱收集 （4）.合并浓缩 （5）.放置析晶 南中医 中药化学实验 大黄素 称取12g硅胶，取适量洗脱剂。 将50mL洗脱剂与硅胶混合。 南中医 中药化学实验 大黄素 南中医 中药化学实验 大黄素
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