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实验一：普通蒸馏及沸点的测定;【实验原理】——蒸馏原理 ;2.蒸馏过程和目的;3.沸点与物质纯度的关系;4．沸石的作用;【常压蒸馏装置】;【装置中的有关问题】;【仪器及试剂】;在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。 将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔点测定相同。;A. 加热： (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 B. 观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 (2)当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”),馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要集取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定集取。 C. 蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。;【实验内容】;2. 用简单蒸馏法分离二元混合物;3. 用分馏法分离二元混合物;实验一：蒸馏和沸点的测定思考题;实验一：蒸馏和沸点的测定思考题;实验一：蒸馏和沸点的测定思考题;实验一：蒸馏和沸点的测定思考题;实验一：蒸馏和沸点的测定思考题;实验二：重结晶及熔点的测定;仪器：布氏漏斗，抽滤瓶，标准口有机制备仪，数字熔点测定仪。 试剂：活性炭，蒸馏水，95%乙醇，粗品乙酰苯胺、粗品萘，分析纯乙酰苯胺和萘。 ;【实验原理】;1选择合适的溶剂（水或乙醇等）;【实验步骤】---b.熔点的测定;热饱和溶液配备时，溶剂要适量。溶剂太少，热过滤时会析出晶体，溶剂太多，冷却析晶时大量晶体在滤液中，影响回收率。 重结晶产物的质量与脱色、洗涤、和析晶的速度有关。 ? 对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值及测温过程，适当调节旋钮，实现测量；对未知熔点物质，可先用中、较高电压快速测一次，找到物质熔点的大约值，再根据该值适当调整和精细控制测量过程，最后实现较精确的测量。 精确测试时，对实测值进行修正，并???次测试，计算平均值。;重结晶：是分离提纯固体化合物常用的方法之一 。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。 重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯 ;【注意事项】;实验二：重结晶及熔点的测定思考题;实验三：纸色谱及旋光度的测定;【纸色谱装置】;二、实验内容;甘氨酸、胱氨酸、和酪氨酸四种氨基酸的0.5% 的水溶液,四种氨基酸各取等体积组成混合液,展开剂为5:4:1的水-正丁醇-冰醋酸(体积比),2%的茚三酮乙醇溶液,新华1号滤纸.;5在四张滤纸上进行以上操作，并将四张滤纸同时放入四个试管中，对照标准样品和混合样品的Rf值，鉴定混合样品中的氨基酸。 ;2、旋光度的测定;5按同样操作方法测定末知浓度葡萄糖溶液的旋光度，确定其浓度。 ;;实验三：纸色谱及旋光度的测定思考题;实验四：乙酸乙酯的制备 ;冰醋酸7.5g或7.2ml(0.125mol)、95%乙醇11ml、浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钠，饱和氯化钙、无水碳酸钾、工业酒精（燃料）、火柴，蒸馏水;【实验装置】;【实验步骤】;【产品性质】;【思考题】;实验四：乙酸乙酯的制备思考题解答;实验四：乙酸乙酯的制备思考题解答;实验四：乙酸乙酯的制备思考题解答;实验四：乙酸乙酯的制备思考题解答;实验五：环已酮的制备;【仪器及试剂】;【实验步骤】 ;【产品性质】;【注意事项】;【思考题】 ;实验五：环已酮的制备思考题解答;实验五：环已酮的制备思考题解答 ;【产物的谱图】 ;;环己酮的核磁共振碳谱图;环己酮的质谱图 ;实验六 正溴丁烷的制备;【实验原理】;【仪器及试剂】;【实验步骤】 ;【产品性质】颜色：无色状态：液体沸点：101.6°C相对密度：1.2758g?ml-1;【注意事项】;【思考题】 ;实验六： 正溴丁烷的制备思考题解答;实验六： 正溴丁烷的制备思考题解答;实验六： 正溴丁烷的制备思考题解答;实验六： 正溴丁烷的制备思考题解答;实验六： 正溴丁烷的制备思考题解答;实验六： 正溴丁烷的制备思考题解答;实验八：双酚A的制备;【实验药品介绍】;【实验原理】;【仪器及试剂】;【实验步骤】 ;【思考题】 ;实验八：双酚A的制思考题解答;实验八：双酚A的制思考题解答;实验八：双酚A的制思考题解答;实验九：从茶叶中提取咖啡因;【提取的基本原理】;【仪器及