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生化有限公司催化剂还原水汽浓度的测定 A． 碱石棉吸收称量法： 1． 原理 将一定体积的出塔气体，通过碱石棉吸水后增量，余气采 用流量计计量，从而得出气体中水分的含量。 2． 仪器 （1）测量装置一套 （2）碱石棉 3． 准备工作 U型吸收管在使用前应洗净，烘干，装入碱石棉时，并 在进、出口处放上一层脱脂棉花，以防止粉末被气流带 走。碱石棉吸收管在使用过程中必须保持干净，在正式 测定前，开启取样气阀通气后，接上吸收管，调节好气 体流量，连续通气1小时，对吸收管进行置换，置换好 后取下吸收管，称出吸收管质量M1，进行编号。 4． 测定步骤 将已置换与称量过的吸收管重新组装好，以2L/min气 流速度连续通气 1小时，断开气流，记下通气量与温度 后，立即换上另一组 U 型吸收管（已置换与称量）作 不间断测定，并将取下的吸收管称量M 。 2 5． 计算 （M -M ）×（1-A） 2 1 3 H O （g/m ）= 2 V×273/ （273+T）×（P-P ）/101325 式中 V样气体积，L A出塔气中氨含量，% —1# # M 和2U形管串联取样后的质量，g 2 # # M —1和2U形管串联取样前的质量，g 1 P——测定时大气压，Pa P —t℃时饱和水蒸气压力，Pa 1 T—测定时样气平均温度，℃ 6、注意事项及讨论 （1） 防止水汽在管线中冷凝和吸附是得到正确 数据的关键，为此必须在合成塔出口处取样，取样管线 要尽可能短，并保持出口气体温度 40℃为宜，流速为 2~3L/mi ，取样总体积为15~20L。 （2） 因空气密度约为氢氮混合气密度的3倍，因 此不应忽视吸收管在气体置换前后质量的变化。据实验 结果，当使用小号U形管（2个 10ml碱石棉管串联） 时，由于碱石棉为多孔性物质，需通气 50~70L （流速 为 2L/mi ）后，才置换完全，不再减量，其减量约为 23mg。 （3） 当氨催化剂还原末期，循环气中含氨量（大 于 3%）慢慢增加，这时烧碱石棉能吸附少量的氨而使 分析结果稍有偏高，当氨含量小于 5%时，可不必校正 计算公式。 （4） U形吸收管内的烧碱石棉最好使用浅黄色、 颗粒之间互不粘连的碱石棉，如碱石棉已变成灰色，可 能生成了碳酸钠，将严重降低吸水效率，最好不用。使 用前，应把它置于180℃下烘干4h，烘烤温度高于200℃ 时，则其熔成糊状而失效。 （5） 在两支串联的吸收管取样结束后，两个U形 管首尾应用胶管连接起来呈封闭状态，减少碱石棉与空 气接触，增大误差。 （6） 控制好适当的气流速度，速度过快，气流与 烧碱石棉的接触时间短，吸收不完全；速度过慢，有会 使气体在进入吸收管前部分水汽在管壁冷凝，故应改用 聚四氟乙稀或聚乙稀管代替橡胶管，减少冷凝现象产 生。 （7） 吸收管中第二个管子，除保证气流中的水汽