第二章 药物鉴别技术.pptx

第二章;学习目标;导学情景 ; 第一节 性状观测;（二）溶解度 溶解度为物理性质，在一定程度上反应了药物的纯度。中国药典用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解度。贝诺酯的溶解度描述为：在水中不溶，在甲醇或者乙醇中微溶。 药典规定了溶解度的试验法：除另有规定外，称研成细粉的供试品或量取液体供试品，在25℃左右一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。 溶解度术语： 易溶：溶质1g在溶剂1-10ml中溶解 不溶：溶质1g在溶剂10000ml中不能完全溶解。 ;（三）一般稳定性 一般稳定性是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。 例如盐酸氯丙嗪的性状稳定性的记载：有吸水性，遇到光易变色；有的还描述酸碱性，如盐酸氯丙嗪的酸碱性的记载为：水溶液显示酸性反应。 （四）物理常数 物理常数是可以鉴别药物真伪，还可以检查药物的纯度。常见的物理常数有相对密度、熔点、沸点、比旋度、遮光性、吸收系数、PH等。;二、相对密度测定法 （一）基本原理 是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。一般规定温度为20度。纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 （二）测定方法 中国药典相对密度测定法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。测定对象均是液体药物。 比重瓶法是常用方法，特点是所需供试品量小，准确度高，适用于一般液体。 ;1.仪器 比重瓶;2.操作方法 操作流程：称比重瓶重量，装满供试品，20度恒温水浴，称重（比重瓶+供试品），洗干净比重瓶并装满水，20℃恒温水浴，称重。（比重瓶+水） 3.计算 供试品的相对密度=供试品重量/水重量 （三）注意事项 1.比重瓶必须洁净、干燥 2.装过供试品的比重瓶必须冲洗干净 3.避免产生气泡 4.水中取出时，应手指拿瓶颈 5.采用纯化水 6.环境温度低于20度;;（二）测??方法 根据药物的性状不同，中国药典（2010年版）中收载有三种熔点测定的方法： 第一法 用于测定易粉碎的固体药物。 第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质。;1.仪器 传温液用容器、具有0.5℃刻度的分浸型温度计、熔点测定用毛细管、加热器、传温液 2.操作方法 （1）取供试品适量，研称细粉，按照规定条件进行干燥，备用。 （2）分取供试品适量，置一端熔封的毛细管中，借助长约60cm的洁净玻璃管（垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上），将装有供试品的毛细血管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品密集在毛细管的熔封段，装入高度3mm，如图2-3中A图 （3）将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离在2.5cm以上。 （4）容器中加入适量的传温液，并使传温液受热后的液面恰在温度计的分浸线处，如图2-3中B图。 （5）将传温液缓缓加热，待温度上升至较规定熔点的底线约底10℃时，将装有供试品的毛细管进入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容无恰好在温度计汞球中部，如图2-3中C图；继续加热调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃，加热时需不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。;(三）注意事项 1.测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。毛细管应由中性硬质玻璃管制成，管长9cm以上，内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15mm，一段熔封。 2.温度计必须经过校正。 3.传温液 熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。 4.应以熔点测定管内供试品开始局部液化（出现明显液滴）时的温度，作为初融温度；供试品全部融化（液体完全澄清）时的温度作为全融温度。 5.测定熔点过程中遇有“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象，均不作初熔判断。 6.熔点读书时，宜估计到0.1℃。记录时应按修约间隔0.5进行修约，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃,0.8~0.9℃进为1℃;四、旋光度测定法 （一）基本原理 某些有机药物分子结构中具有不对称的手性碳原子，具有旋光现象，即当平面偏振光通过其液体或溶液时，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。用符号α表示，常以“+”表示右旋，“－”表示左旋。 当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋