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中药制剂分析的基本程序 取样 供试品的制备 含量测定 书写报告 第一页,编辑于星期二:十四点 十六分。 取样 取样必须具有科学性、真实性和代表性 取样原则是:均匀合理,具有代表性 取出的样品要注明品名、取样日期、取样量、产地、规格、数量、取样人等 固体样品的取样方法(1)抽取样品法 当样品为箱或袋且数量大时用(2)圆锥四分法 用于样品量不大的粉末、小块状以及小颗粒状样品的取样。 液体样品取样法 对于均匀的液体直接取样,对于均匀性较差的液体需分层取样 (注:供试品检查完毕后,应保留一半数量的作为留样观察,保存时间为半年或一年,并对该中药制剂做定期检查) 第二页,编辑于星期二:十四点 十六分。 供试品的制备(提取) 提取(1)溶剂提取法 选择溶剂的原则是相似相溶性,常用的提取溶剂有;水,甲醇,乙醇,乙醚,丙酮,氯仿,乙酸乙酯,石油醚等。 (2)萃取法适用于液体制剂 (3)冷浸法适用于固体制剂及对热不稳定性成分的提取 (4)回流提取对热不稳定的及具有挥发性的成分的物质不适用 (5)连续回流提取法,对热不稳定的物质不适宜用 (6)超生萃取法 特点提取效率高,操作简单 (7)水蒸气蒸馏法适用于加水加热不破坏,具有挥发性的物质。挥发油及一些小分子的生物碱如麻黄碱,槟榔碱,某些酚性物质如丹皮酚等可用本法提取 (8)超临界流体萃取法 (9)升华法如游离基蒽醌类化合物,斑蝥素等 (10)微波辅助萃取法 第三页,编辑于星期二:十四点 十六分。 供试品的制备(净化方法) 液-液萃取法 色谱法 沉淀法 盐析法 固相微萃取法 第四页,编辑于星期二:十四点 十六分。 鉴别 形状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 (注目前薄层色谱法最常用) 第五页,编辑于星期二:十四点 十六分。
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