仪器分析-3－4a红外光谱分析方法.pptVIP

* 清华大学化学系 * 漫反射红外光谱 收集高散射样品的光谱信息 适合于测量颗粒，或不平整的表面样品的红外分析 适用于约10?m表面厚度的材料，是一种半定量的分析技术，不需要压片 KM（Kubelka－Munk）方程校准后可以进行定量分析 ； 特殊红外测定技术 Detector Powder sample with KBr * 清华大学化学系 * 窗口 变频 红外光 光 热 样品 气体 界面层 微音器 前置放大器 光声信号 样品支撑台厚 光吸收长度 样品厚 气体热扩散长 气体层厚 样品热扩散长 光声光谱法 主要用于测定强吸收、高分散的样品； 如深色催化剂、 煤及人发等。 橡胶、高聚物等难以制样的样品。 不允许加工处理的样品。 如古物表层等。 特殊红外测定技术 * 清华大学化学系 * 显微红外 可以进行微区分析10×10微米 可以进行价键的Map分布分析 适合于微小材料分析 材料中的微小异物、缺陷测定 多层薄膜组成分析 生物组织特定部位测定 材料均一性分析（二维可动台上） * 清华大学化学系 * 气体样品 气体池 液体样品 yes 液体或气体池 挥发性 液膜法 固体样品 易粉碎 no 不与KBr反应不吸潮 压片法 y y 调糊法 n n 易热压成膜 热压成膜法 y 易溶于挥发性溶剂 n 易成膜 y 薄膜法 易溶于CS2, CCl4, CHCl3 溶液法 ATR法，正反射法，RAS法，DR法，PAS法，发光法等 n n n y y * 清华大学化学系 * 红外光谱的应用 定性分析 已知化合物验证： Sadtler Standard IR Spectra 红外谱图解析: 利用特征吸收带的图、表、database、文献 与类似标准分子谱图比较 注意同位素置换、分子环境变化 红外光谱定量分析: 找准定量峰，利用Lambert-Beer定律 根据质谱、元素分析结果得到分子式。由分子式计算不饱和度U。 根据IR谱图中的特征频率及频率与结构的关系，找出官能团 根据官能团及化学合理性，拼凑可能的结构。 进一步的确认需与标样、标准谱图对照及结合其它仪器分析手段的结论。 从红外谱图解析有机物顺序 * 清华大学化学系 * 例题1 ， p166图 5.18 例题2 ， p166图 5.19 红外谱图解析举例 2250 2900 1700 1650 1600 1500 1460 990 910 750 700 例题3 高聚物分析：（聚苯乙烯高聚物） * 清华大学化学系 * 重要内容 红外光谱区域划分 红外光谱吸收原理 伸缩振动和弯曲振动 振动的机械模型 振动频率的量子化 官能团的特征吸收频率 诱导效应；共轭效应；共振效应；空间效应；氢键影响； 红外光谱仪的构成 光源 色散型红外光谱仪 傅里叶红外光谱仪 样品的制备技术 全反射技术 漫反射技术 显微红外技术 * 清华大学化学系 * 红外光谱分析习题 p168-169 习题1?5 * 清华大学化学系 * The End Thanks! 仪器分析第四讲红外光谱分析 朱永法 * 清华大学化学系 * Fourier变换红外光谱仪 七十年代发展起来的一种红外光谱仪； 扫描速度快，测量时间短，可以在1s内获得红外光谱，适合快速反应的研究； 可以进行与色谱和质谱联用； 检测灵敏度高，检测极限可达10-9～10-12g； 分辨率高，波数精度可达0.01cm-1； 光谱范围广，可研究整个红外区； 测定精度高，可达0.1%，而杂散光小于0.01%。 * 清华大学化学系 * 傅立叶(Fourier)变换型红外光谱仪 关键部分为迈克尔逊（Michelson）干涉仪 无分光元件 测定的是干涉图，经傅立叶变换得到随频率（波长）变化的谱图 * 清华大学化学系 * 时域谱（time domain）与频域谱（frequency domain）的对应关系 傅立叶(Fourier)变换简介 傅立叶变换型红外光谱仪 * 清华大学化学系 * 傅立叶(Fourier)变换简介 时域谱直接测定困难 50 ~ 20000 Hz IR ~ UV 频率 1012 ~ 1015 Hz 音波频率 迈克尔逊（Michelson）干涉仪 傅立叶变换型红外光谱仪 * 清华大学化学系 * 光栅 迈克尔逊（Michelson）干涉仪 色散型仪器 傅立叶变换型仪器 测定干涉曲线（时域谱） 傅立叶变换 频域谱（frequency domain） 傅立叶(Fourier)变换简介 傅立叶变换型红外光谱仪 * 清华大学化学系 * 迈克尔逊干涉仪的构成 动镜 定镜 分束器 傅立叶变换型红外光谱仪 * 清华大学化学系 * Michelson干涉仪的工作原理 傅立叶变换型红外光谱仪 * 清华大学化学系 * 动镜通过移动产生光