卡尔费休法水分测定.pptVIP

卡尔费休法水分测定 一、水分测定的意义 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。 例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。 二、Karl Fischer滴定基本理论 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 Karl Fischer 1901 - 1958 二、 Karl Fischer滴定基本理论 1.费休氏法化学反应原理 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。 三、卡尔费休法的应用 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。 1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。  2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。  3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。 四、仪器的标定物质 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石酸钠, 蒸馏水,含水饱和甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。 五、取样与取样量 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下: 将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于样品重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。 六、测定精度 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量（ppm） 允许差值  1-10 ±1ppm  10-50 算术平均值±10%  ＞50 算术平均值±5%  在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。 典型仪器介绍 KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I- 一、适用范围 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其他工业产品中的水分含量。测定水分含量在0.1%—10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。 典型仪器介绍 三、仪器