溶液颜色检查标准操作规程.docxVIP

. . 溶液颜色检查标准操作规程 目的： 建立溶液颜色检查的标准操作规程。 依据： ?中华人民共和国药典 ?2000 年版二部。 适用范围： 本标准适用于药品中有色杂质的检查〔第一法和第二法〕 。 责任： QC 检验员对本标准的实施负责。 程序： 第一法： . 简述：本法为目测比色法， 即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比拟， 以判定结 果。 . 仪器与用具： .1. 纳氏比色管 用 25ml 纳氏比色管并具有 10ml 刻度标线，要求玻璃质量、色泽、刻 度标线一致。 .2. 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 . 试药与试液： .1. 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。比色用重铬酸钾溶液 取重铬酸钾，研细后，在 120℃2Cr2O7。 .3. 比色用硫酸酮溶液 取硫酸铜约 32.5g，加适量的盐酸溶液〔 1→4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液〔 1→4· 5H2O，即得。 .4. 比色用氯化钻溶液 取氯化钻约 32.5g，加适量的盐酸溶液〔1→40〕使溶解成 500ml；精密量取 2ml ，置锥形瓶中，加水 200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后， 加醋酸-醋酸钠缓冲溶液〔 pH6.0〕10ml，加热至 60℃，再加二甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺四醋酸二钠溶液〔 0.05mol/L 〕滴定至溶液显黄色 。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠溶液 〔0.05mol/L〕 相当于 11.90mg 的 COCl2· 6H2O。 根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液〔 1→2· 6H2O，即得。 .5. 各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶 液、比色用氯化钻溶液与水，摇匀，即得。 色调 比色用氯化钻液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水 〔ml 〕 〔ml 〕 〔ml 〕 〔ml 〕 .6. 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水， 摇匀， 即 得。 色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液〔 ml 〕 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量〔 ml 〕 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 操作方法 除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于 25ml 的纳氏比色管中，加水稀释至 10ml。另取规定色调和色号的标准比色液 10ml，置另一 纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比拟时可在自然光下进 行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比拟，不得更深。 . 考前须知 .1. 所用纳氏比色管均应洁净、枯燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗，防止外表粗糙。 .2. 检查时光线应明亮。 .3. 如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时， 应将比色管互换位置后再行观 察。 . 记录：应记录供试品溶液的制备方法，标准比色液的色调色号，比拟结果。结果与判定： 供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比拟，颜色相似或更浅，即判为符合规定； 如更深，那么判为不符合规定。 第二法： . 简述 本法为分光光度法。 . 仪器 分光光度计。 . 操作方法： .1. 除另有规定外， 如供试品为原料药， 称取该药品规定量的细粉， 加水溶解使成 10ml 〔或加水溶解使成规定量的体积〕 ，必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收 度。 5.2.3.2. 如供试品为片剂，取该片剂，研细称取相当于该药品规定量的细粉，加水 溶解使成规定量的体积，振摇或用超声波处理使溶解，滤过，取滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。 .3. 如供试品为注射液或液体制剂，量取该药品适量，加水稀释成规定的浓度〔供试品的浓度与规定相同时，可直接测定〕，照分光光度法，于规定波长处测定吸收度。记录：应记录仪器型号与测定波长、供试液的制备方法、测得读数。 . 结果判定： 对按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸收度小于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值，那么判为不符合规定。