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第二章 药物的鉴别试验Identification test of drug 药学院 方海红 主要内容 鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件 一、鉴别试验的定义 二、鉴别试验的项目 （一）性状 （Description） 1．外观　指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2．溶解度　是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 3．物理常数　具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。 比旋度、吸收系数、酸值、碘值、皂化值等　 （一）性状－－ 外观、溶解度 阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 （一）性状－－ 外观、溶解度 极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 　　　 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 　　　 几乎不溶或不溶　系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 　 （一）性状－－ 物理常数 布洛芬 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为74.5～77.5℃。 卡巴胆碱 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为200～204℃，熔融时同时分解。 如：右旋糖酐20 比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时， 依法测定(附录ⅥＥ)，比旋度为+190°至200° 。 　　　 　　 如：替硝唑 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm ）为352～378。 （二）一般鉴别试验 General identification test 例：有机酸－FeCl3 反应 例：有机氟化物 反应原理　地塞米松磷酸钠及其注射液，醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药物 将有机氟转化F-，用氧瓶燃烧法进行破坏，用水或碱性溶液吸收成 F-，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在Ph4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 例：托烷类生物碱类 反应原理　氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液，氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液，丁溴酸东莨菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、注射液，盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。 Vitali反应 （三）专属性鉴别试验Specific identification test 依 据： 药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。 如：巴比妥类药物依据C-5上取代基的官能团发生反应鉴别 5,5-取代的巴比妥类药物 呋塞米 【鉴别】(1) 取本品约25mg，加水5ml ，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿色沉淀。 (2) 取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml 溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛 试液2ml ，即显绿色，渐变深红色。 (3) 取本品，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含5μg的溶液，照分光光度法（ 附录Ⅳ A）测定，在228nm与271nm 的波长处有最大吸收。 硫酸奎宁 【鉴别】(1) 取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。 (2) 取鉴别(1)项剩余的溶液5ml，加溴试液3滴与氨试液1ml ，即显翠绿色。 (3) 取鉴别(1)项剩余的溶液5ml，加盐酸使成酸性后，加氯化钡试液1ml，即发生白 色沉淀。  氯氮平 【鉴别】(1) 取本品约100mg，加碳酸钠等量搅拌均匀，置干燥试管中灼烧，管口覆以用1％1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸，试液显紫蓝色。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集504 图）一致。 （二）光谱鉴别法 1.紫外－可见光谱鉴别法 对比吸收曲线一致性 对比最大