分析化学知识点总结.docx

PAGE PAGE 10 / 36 1.分析方法的分类按原理分： 化学分析 :以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析 :以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分： 常量分析 (1%), 微量分析 (0.01-1%), 痕量分析 (0.01％ ) 2.定量分析的操作步骤 取样 试样分解和分析试液的制备 分离及测定 分析结果的计算和评价 滴定分析法对化学反应的要求 ? 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 ? 反应要定量进行 ? 反应速度较快 ? 容易确定滴定终点 滴定方式 a.直接滴定法b.间接滴定法 2+沉淀为 CaC2 4 4 2 2- 2+ 如 Ca c.返滴定法 O ，再用硫酸溶解，用 KMnO 滴定 C O4 ,间接测定 Ca 如测定 CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用 基准物质和标准溶液 基准物质 : 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液 : 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 试样的分解 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样 ,灰化法和湿式消化法 准确度和精密度 准确度 : 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差 : 测量值与真值间的差值 , 用 E 表示 E = x - xT 相对误差 : 绝对误差占真值的百分比 , 用 Er 表示 Er =E/ xT = x - xT / xT× 100％ 精密度 : 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 偏差 : 测量值与平均值的差值 , 用 d 表 示 平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值 d n xi x i 1 n 相 对 平 均 偏 差 ： 平 均 偏 差 与 测 量 平 均 值 的 比 值 相对平均偏差 % d x  100% n x i x i 1 nx  100% 标准偏差： s n 2 x i x s i 1 n 1 相对标准偏差： RSD 准确度与精密度的关系 RSD s x  100% 精密度好是准确度好的前提 ; 精密度好不一定准确度高 系统误差与随机误差 系统误差 :又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点方法误差 : 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器误差 : 刻度不准、砝码磨损－校准 (绝对、相对 ) 操作误差 : 颜色观察 试剂误差 : 不纯－空白实验主观误差 : 个人误差 随机误差 : 又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律 不存在系统误差的情况下， 测定次数越多其平均值越接近真值。 一般平行测定 4-6 次 有效数字 : 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 运算规则：加减法 : 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致 ) 0.112+12.1+0.3214=12.5 乘除法 : 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (与有效数字位数最少的一致 ) 0.0121 ×25.66 ×1.057＝80.328432 定量分析数据的评价－－－解决两类问题 : 可疑数据的取舍 过失误差的判断 方法 :4d 法、 Q 检验法和格鲁布斯 (Grubbs) 检验法确定某个数据是否可用。 分析方法的准确性 系统误差及偶然误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法： t 检验法和 F 检验法 确定某种方法是否可用 ,判断实验室测定结果准确性 提高分析结果准确度方法 ? 选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度） ? 减小测量误差（误差要求与取样量） ? 减小偶然误差（多次测量，至少 3 次以上） ? 消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验校准仪器 校正分析结果 质子条件式 物料平衡 (Material (Mass) Balance): 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。电荷平衡 (Charge Balance): 溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数 (电中性原则 )。质子平衡 (Proton Balance): 溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。 先选零水准 (大量存在 ,参与质