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甲基含氢硅油的合成 柏凤登 甲基含氢硅油的合成lowbar;柏凤登 34 化 工 新 型 材 料 1998年第2期 甲基含氢硅油的合成 柏凤登(蚌埠市化工研究所 233010) 摘 要 本文介绍了用固体催化剂合成甲基含氢硅油的新工艺技术及其新旧方法的对比和两者的差别。 关键词 甲基含氢硅油, 合成, 固体催化剂 Abstract The new technology of the methyl hydrogen polysiloxane fluid is sy nthesized by the solid catalist and compared w ith the old one and their differences are introduced in this paper. Keywords methyl hydrogen polysilox ane fluid, synthesize, solid catalist (2) 污染严重 用浓硫酸作催化剂, 反应后水洗产生的酸水是盐酸、硫酸等混合酸水, 杂质多、无法回收利用, 产品中夹带的副产物多, 不易洗涤, 每批产品要水洗20次以上才能达到中性。产生大量酸水, 对环境造成严重污染, 同时也严重浪费了大量宝贵的淡水资源, 不符合可持续发展战略的要求, 是急于淘汰的方法。 (3) 成本高、操作困难 由于水洗次数多, 每次水洗时产品均有一定的损耗, 故收率低。此外, 水洗次数多, 易造成水油层上下位置颠倒, 导致生产操作困难, 劳动强度大, 生产周期长, 加大了生产成本。 甲基含氢硅油是硅油品种中极其重要的产品之一, 它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢, 活性高, 能与许多活性基团反应。其显著特点是防水效果好, 可以低温交联成膜, 在物质的表面形成防水层。用于织物、玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、建材等行业的防水处理, 效果甚佳。 2 传统工艺技术 2 1 合成过程 在反应釜中加入定量的溶剂和水, 滴加定量的甲基氢二氯硅烷和三甲基一氯硅烷单体, 水解完毕, 分离油层水洗三次, 加入浓硫酸调聚, 反应结束后, 油层水洗至中性, 脱溶剂和低沸物, 脱色过滤即得成品。2 2 该工艺方法的缺点 (1) 产品质量差 用浓硫酸作催化剂调聚时, 由于硅氧烷主链中的H 能与酸发生反应放出H 2, 因此, 制得的产品含氢量低, 通常只能达到1 4%左右, 无法制得含氢量大于1 5%的产品。这与国外产品含氢量为1 6% 1 3 新工艺技术 鉴于传统工艺技术中存在的问题, 我们认为造成的主要原因是使用浓硫酸作催化剂引起的, 因而, 我们经过探索, 研制了一种新的固体催化剂, 用于合成甲基含氢硅油, 效果显著。 3 1 合成工艺过程 在反应釜中, 加入定量的甲基氢二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和惰性溶剂, 混合均匀, 1998年第2期 化 工 新 型 材 料 35 接受成盐酸, 水解完毕, 水洗至中性, 加少量的固体催化剂调聚, 调聚结束, 静止分层, 将上层清液转移至蒸馏釜真空脱除溶剂和低沸 物, 脱色过滤即得成品。下层催化剂固体留下批重复使用。3 2 3 3 新工艺特点 (1) 产品质量好 由于所用固体催化剂杂质少, 酸性小于浓硫酸, 因此, 副反应少, 产品质量好, 纯度高, 含氢量在1 56%以上, 这是旧工艺无法满足的。 (2) 无污染 新工艺中产生的酸水少, 酸度低, 水解料洗3~5次即可以完全达到中性, 水洗时的酸水全部是稀盐酸, 用贮水池回收后, 用于循环接收反应中产生的氯化氢气体, 制成工业盐酸, 效果好, 无需排放, 既节省了大量的水资源。也治理了废水污染, 一举两得, 化废为宝。 (3) 操作方便 新工艺中, 催化剂是固体, 产品是液体, 两者分离容易, 重复利用可达10~15次, 便于生产操作, 劳动强度大大下降。生产中酸度下降, 减少了设备的腐蚀, 便于设备保养和使用。 (4) 成本下降 新的催化剂虽然单位造价比硫酸高, 但重复利用率高, 损失少, 能节约大量的水资源和能源, 缩短了生产周期, 产品质量好, , 4 新工艺技术先进性 新工艺生产过程中, 要求调聚前将水解物洗至中性, 这样, 传统的顺水解方式就难以满足要求。由于水解反应中产生的氯化氢气体在惰性溶剂中的溶解度远远低于在水中的溶解度, 因此, 采用逆水解方式进行水解, 水解物中的残留酸量就会少得多, 便于水洗至中性。另一方面, 反应放热少, 无需冷冻降温, 减少大量能耗, 有利于节约能源。此外, 加