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专题7 实验设计及评价综合大题专项
试题
试题1 (14分、限时9分钟)
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:
有关物质性质如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是 ,装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、______________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶:FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解:TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:
①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。
【解析】解答本题时应注意以下两点:①通过表格中所提示的物质性质判断物质分离的方法。②充分利用题目中的信息和问题理解反应流程。
(1)仪器A的名称为干燥管,因TiCl4遇潮湿空气产生白雾,为保证D中收集到的TiCl4不接触空气中的水蒸气,E中应盛装浓硫酸。在组装仪器之后应检验装置气密性。反应结束后,为防止倒吸,应先熄灭酒精灯,再冷却至室温,最后停止通N2。因为CCl4和TiCl4互溶且沸点差别较大,因此应采用蒸馏法分离。
(2)①结合题干中的信息可知,钛液Ⅰ中有FeSO4、Fe2(SO4)3、TiOSO4,加入试剂A后结晶过滤后得到FeSO4·7H2O,因此应加入铁粉使Fe2(SO4)3转化为FeSO4。钛液Ⅰ中含有TiOSO4,温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀,在过滤操作中会被除去,导致TiO2收率下降。
②少量酸洗后的H2TiO3,加KSCN无现象,再加入H2O2出现微红色,说明原溶液中存在Fe2+。H2TiO3表面附着的Fe2+经氧化、水解生成Fe(OH)3而附着在H2TiO3表面,无法洗去,所以H2TiO3煅烧后会因含有Fe2O3而发黄。
【答案】(1)干燥管(1分);浓硫酸(1分);检验装置气密性(1分);②③①(2分);蒸馏(2分)
(2)①铁粉(1分);钛液Ⅰ中含有TiOSO4,温度高于90℃会水解生成H2TiO3沉淀,在过滤操作中会被除去,导致TiO2收率下降(2分)
②Fe2+(2分);Fe2O3(2分)
试题
试题2 (15分、限时10分钟)
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
实验步骤如下:
将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述
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