粘度法测定高聚物的相对分子质量.docxVIP

实验报吿 课程名称：大学化学实验P 指导老师: 成绩: 实验名称： 黏度法测定髙聚物得相对分子质量 实验类型: 一、实验目得与要求（必填）心二、实验内容与原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填）一 五、操作方法与实验步骤（必填） 六、实验数据记录与处理 。 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得 一、 实验目得 1、 掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度得原理与方法。 2、 测定聚合物聚乙二醇得黏均相对分子质量。 二、 实验原理 聚合物溶液得特点就是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分 子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大得内摩擦阻力。黏性液体在流动 过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。黏性液体在流动过程中所受阻力得大 小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg?nV1?s）。 纯溶剂黏度反映了溶剂分子间得内摩擦力，记作n。,聚合物溶液得黏度n 则就是聚合物分子间得内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间得内摩擦以及叽三 者之与。在相同温度下，通常nn0,相对于溶剂,溶液黏度增加得分数称为增 比黏度，记作n SP,即 n =p= （n - n o） / n o 溶液黏度与纯溶剂黏度得比值称作相对黏度，记作n r,即 n r= n / n（. □反映得也就是溶液得黏度行为;而几汀则意味着己扣除了溶剂分子间得内 摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间与聚合物分子间得内摩擦效应。 聚合物溶液得增比黏度A亦往往随质量浓度c得增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示得增比黏度H…/c称为比浓黏度，而innr/c则 称为比浓黏度。当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们得相互 作用可忽略，此时有关系式 [A ]称为特性黏度，它反映得就是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分 子间得内摩擦，其值取决于溶剂得性质及聚合物分子得大小与形态。由于 与口卩均就是无因次量，所以[A]得单位就是质量浓度c单位得倒数。 在足够稀得聚合物溶液里，nSP/c与c与g/c与c之间分别符合下述经 验关系式： n SP/c=[n ] + k [ n ]=c 1 n nr/c=[n]-P [n ] :c 上两式中k与B分别称为Hu gg i ns与Kramer常数。这就是两直线 方程，通过Jp/C对C或In II「/C对C作图，外推至C=0时所得截距即为[n ]。 显然，对于同一聚合物，由两线性方程作图外推所得截距交于同一点，如下图 物溶液得特性黏度[n ] 物溶液得特性黏度[n ]与聚合物相对 之间得关系，通常用带有两个参数得 聚合 分子质量 Vlark-H 0 uwin k经验方程式来表不： 式中 C 外推法求转性粘度图 就是黏均相对分子质量，K. a分别就 是与温度、聚合物及溶剂得性质有关得常数,只能通过一些绝对实验方法（如 膜渗透压法、光散射法等）确定。 聚乙二醇水溶液在 3 0 °C 时 K=12、5X 1 0 V ? kg-1, a=O. 78 o 木实验采用毛细管法测定黏度,通过测定一定体积得液体流经一定长度与 半径得毛细管所需时间而获得。本实验使用得乌氏黏度计如下图所示。当液 体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseu i lie定律： 式中：A为液体得黏度，kg?nf |?s“； p为当液体流动时在毛细管两端间得压力差（即就是液体率? 度g与流经毛细管液体得平均液柱高度h这三者得乘积），kg r为毛细管得半径,m;V为流经毛细管得液体体积n?; t为 出时间，s;l为毛细管得长度，mo 用同一黏度计在相同条件下测定两个液体得黏度时，它们图3一95乌氏粘度计 于密度与流出时间之比 如果用己知黏度H !得液体作为参考液体，则待测液体得黏度H 2可通过上 式求得。 在测定溶剂与溶液得相对黏度时，如溶液得浓度不大（C 1 XIOkg 溶液得密度与溶剂得密度可近似地瞧作相同，故， 所以只需测定溶液与溶剂在毛细管中得流出时间就可得到iK。 三、仪器设备 仪器恒温槽1套；乌贝路德黏度计1支;洗耳球1只;5mL移液管1支；10 mL移液管2支;lOOmL容量瓶5只；秒表1只。 试剂8% （质量分数）聚乙二醇储备液；蒸镭水。 1、准备工作 将恒温水槽调至3 0 °C ± 0、1 °C。 溶液配制 分别移取5mL 10m L、1 5 mL、20 mL 25 mL8% （质量分数）聚乙二 醇储备液于1 OOmL容量瓶中，用水定容至刻度。 3、 洗涤黏度计 先用热洗液浸泡,再用自来水、蒸憎水冲洗 4?测定溶剂流出时间t。 将黏度计垂直夹在恒温槽内。将一定量（约20m 1）水自A管注入黏度计 内，恒温数分钟，夹紧C管上连结得乳胶管，同时在连接B管得乳胶管上接 洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球得一半左右即停止抽气，打开C管乳胶管上 夹