直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度评定.docxVIP

直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确定度评定 概述 （1）目的：评定用直读光谱法检定铝合金中硅的测量不确 定度。 （ 2）测量依据： 《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》 （GB/T7999-2007）。 （3） 检测的环境条件：环境温度 22 C?28 C,最大温度变 化土 2C/小时，相对湿度 30%?65% （4） 测量仪器：ARL4460型直读光谱仪（瑞士 ARL公司生 产），高纯氩（》99.999%）,压力为 0.25?0.3MPa。 原理 根据被测元素的原子或离子， 在光谱中被激发而产生特征辐 射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小， 对各元素进 行定性和定量分析。 测量方法和过程 试样制备 利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于 16mm、 拥有光滑均匀平面的待测样。 试样的测量 4460型直读光谱仪在出厂时，根据我们生产的需要，已经 制作出不同材料、不同元素含量范围的工作曲线，因此，检测人 员只需根据所测试样的材料和元素含量，选取所需要的工作曲 线，然后进行测试。实际工作中，测定时最少在一块试样不同部 位连续激发三次， 直接读出测定元素的含量， 打印出该元素的平 均值。 建立数学模型 数学模型 Y= a x+ B 式中： Y 试样被测元素的测定结果 x――试样中被测元素的强度 a、B 常数 4.2 不确定度的来源 不确定度的来源主要包括：测量重复引入的不确定度， A类 评定；由标准物质引起的不确定度， B类评定；由仪器引起的不 确定度，B类评定；由曲线拟合引起的不确定度， B类评定；由 试样制备引起的不确定度，B类评定。 测量不确定度的评定 测量结果不确定度一般来源于取样， 制样，样品本身的均匀 性，测量条件的变化，工作曲线校正，标准样品的不确定度，仪 器测量方法、测量过程、测量结果等因素。现以编号为 “YSS040-2007 材字 910”铝合金 6063 标样中硅的测定为例。 5.1 A 类不确定类评定 表 1 为硅含量的 10 次重复测量值、平均值和单次测量的实 验标准偏差 S（Aa）： 表1 测量 次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Aa（%）0.43582 0.43620 0.43802 0.43403 0.43484 0.43336 0.43774 0.43738 0.43413 0.43463 平均值（% == 4.35615 单次测量标准偏差（% == 0.04 10次平均值的标准偏差===1.3 X 10-4。 5.2 B 类不确定度评定 由标准物质引起的不确定度。 标准物质引入的不确定 度主要来源于两个方面： 一是由标准物质的不均匀性和变动性引 起的不确定度；二是由标准物质定值引起的不确定度。 标准物质证书表明， 该物质中标定的元素均匀性良好； 同时 铝合金材料通常情况下相当稳定， 抗氧化程度较高， 因此化学成 分也相对比较稳定，从稳定性上看至少可达 10年。即由此引起 的不确定度就可以忽略。 YSS040-2007材字910标准物质，证书所列标准物质的标准 偏差如表 2 所示： 表2 标样编号 硅含量标准值 标准偏差 S 不确定度 Ub1 YSS040-2007材字 910 0.435% 0.004% 0.0023% 注：S=,为定值过程引起的标准偏差，为均匀性引起的标 准偏差。 由试样制备引起的不确定度。 假定试样是均质、 表面 处理合乎制样标准要求，制样引起的不确定度可以忽略，即：= 0。 由仪器引起的不确定度是由仪器分辨率引起的不确 定度。根据仪器相关说明，可知仪器的最小读数为 0.0001%，均 匀分布。k=（ B类评定）。标准不确定度= 0.0001/ = 0.0058%。 5.2.4由曲线拟合引起的不确定度。我单位 ARL-4460型直 读光谱仪有 59个通道、2条铝基工作曲线、 4块国际标样。按要 求定期对标样进行漂移校正工作。 在漂移校正时仪器会自动校准 各条曲线，计算出a、B值。当a?1、B?0时仪器曲线出厂 斜率基本不变， 元素的强度值基本不变， 故曲线拟合引起的不确 定度为定值。由曲线拟合引起的不确定度为=0.007%。 合成标准不确定度 单次测量结果的合成标准不确定度： Uab= 扩展不确定度U的评定： 在置信概率取95%勺情况下，k = 2，贝V： U= kx Uab= 2X 0.0073%= 0.0146% 测量结果及不确定度的报告 直读光谱仪分析法测定硅的最终结果： (0.435±0.0146) % 时，测量结果扩展不确定度： U= 0.0146%，包含因子k = 2。