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热重分析实验报告 —无机纤维/高分子复合材料的热稳定性研究 班级：材化们姓名： 班级：材化们姓名：李彦杰 日期：2014 05 16 一、 实验目的 1 ?掌握热重分析的基本原理。 2.学习热重分析仪的操作。 3?测绘无机纤维/高分子复合材料的热重曲线，解释曲线变化的原因。 二、 实验原理 物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就 随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程， 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术， 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。TG曲线以质量作纵坐标，从 上向下表示质量减少；以温度（或时间）为横坐标，自左至右表示温度（或时间） 增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热 重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据 是重现的。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾 斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位 法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系 统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线 圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只 需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 三、实验仪器: 实验原料： 环氧树脂：双酚A型环氧树脂，型号为E51.固化剂为二氨基二苯飒，固化条件 为 150°C/2h+180°C/2ho 无机纤维材料：海泡石为含水镁硅酸盐黏土矿物，具有天然一维纳米结构，呈现 无磨蚀性、比表积大、表面活性高等特点，使用前经过活化和改性处理。其扫 无磨蚀性、比表 描电镜照片如下图所示。 描电镜照片如下图所示。 复合材料比例 1#,纯环氧树脂；2, 3, 4, 5#,海泡石的加入比例依次为10%、20%、30%、40%。 实验设备： 仪器名称：同步热分析仪（SDT） 仪器型号：SDT-Q600 制造厂商：美国TA仪器公司 技术指标：量热精度±2% （根据金属标样）； 测定范围：0. 1 u g-200mg； 温度范围：室温?1500°Co 应用范围：主要应用于高分子、陶瓷、金属及无机材料的结构与热稳定性的测定。 样品要求：样品需为非挥发性固体，样品用量为50mg以上。 操作条件：气氛为空气，升温速率10 oC/min,温度范围为室温-650 oC. 实验步骤： 调整天平的空称零位； 将堆坍在天平上称量，记下质量数值P1,然后将待测试样放入已称堆坍中 称量，并记下试样的初始质量； 将称好的样品堆坍放入加热炉中吊盘内； 调整炉温，选择好升温速率(若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启 记录仪)； 开启冷却水，通入惰性气体； 启动电炉电源，使电源按给定速度升温； 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值(若为自动 记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值); 测试完毕，切断电源，待炉温降至100°C时切断冷却水。 五、结果处理 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计 算出其变化值。 将得到的数据进行做图处理，可得到以下图： ? 热重曲线 10 0 100 200 300 400 500 600 700 温度 ?纯物质 ?含10%海泡石 ?含20%海泡石 ?含30%海泡石 ?含40%海泡石 以下为海泡石的加入比例依次为纯环氧树脂、10%、20%、30%、40%的微商热重曲 线 0.02-1 Derivative Y1| 0.01 - 0 00- -0 02 - -0 03- -0.04- -0.05 ? -0.06- 100 200 300 400 A 500 600 700 —■— Derivative Y1 0.00 ? -0.02 - -0.04- -0.06- ?0.08- -0.10- -0.12- 300 500 600 700 —■— Derivative Y1 o.oo- ?0.02- -0.04- -0.06 - -0.08- ?0.10- ?0.12- 100 200 300 400 SOO 6C0 700 A —■— Derivative Y1 100 500 400 A 0.00- -0.02- ?0.04 - ?0.06 - ?0.08 - ?0.10- -0.12- —■— Derivative Y1 拐角黑点处是分解了 10%质量的对应温度点，可得出结论，无机海泡石的掺 杂成分越多，解温度先降低，后升高。 根据公式 失重（％“样品质量的变化值 失重（％“样品质量的变化值