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离子色谱法测定小麦粉中的溴酸盐 上海天美科学仪器有限公司 溴酸钾是一种用作烘焙面包的添加剂， 在面团发酵、 醒发、烘培过程中起着一种慢性氧 化剂的作用影响面团的结构和流变性，从而显著改善面粉的烘焙效果。 1941 年以来，溴酸 钾获得广泛应用，但在 1992 年世界卫生组织发表对溴酸钾使用安全的审查报告中，确认溴 酸根是一种氧化性致癌物，主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。 2005 年 6 月 20 日，卫 生部发布第 9 号公告，宣布自 2005 年 7 月 1 日起全面禁止使用溴酸钾作为面粉处理剂。 2006 年 6 月 1 日国家正式颁布实施 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定方法的国 家标准。本文阐述了一种使用 Na2CO3 溶液作为流动相等度洗脱分析小麦粉中的溴酸盐的测 定方法（ GB/T 20188-2006 第 6.2 条的规定）。该方法具有设备投入成本低、使用简单、结果 可靠等优点，特别是该体系在乙酸与氯离子之间（ BrO 3-出峰的位置）没有其他干扰峰的出 现，排除了其他系统在低含量溴酸盐检测时结果出现的假阳性的可能。 1 工作原理 用纯水提取样品中的 BrO 3-离子，经过 Ag/H 离子交换树脂去除样品中的干扰离子 Cl -离 子，超滤法去除样品提取液中的水溶性大分子，采用等度离子色谱 -电导检测器检测，外标 法定量。离子色谱法它是基于流动相与固定相 （离子交换树脂）之间的离子交换， 特殊的高 比表面积、 高容量的分析柱和等度淋洗技术使复杂基体中微量的溴酸盐得有效的分离， 电导 检测器检测流动相中各组分的电导率， 电导率和组分浓度之间存在定量关系， 从而计算出各 组分浓度。 仪器系统配置 2． 1 IC1010 型离子色谱仪，配有 IC-1020 PEEK 泵； IC-1040 电导检测器； SHODEX IC SI-52 4E ；SHODEX IC SI-90 G 保护柱 ；D-1010 离子色谱工作站 上海天美科学仪器有限 公司 2． 2 CT15RT 多用途冷冻离心机，配有常规角转头（ 15000r/min ，23300g ，6× 50ml ）；微 量角转头（ 15000r/min ， 23300g ， 24 x 2ml ） 上海天美科学仪器有限公司 2． 3 超滤杯：（ 1.5ml x 1 万道尔顿， 100 个/ 包） 2． 4 溶剂和样品过滤装置（带 0.2um 水性滤膜） 2．5 超纯水系统仪（ PP级分析，自来水直接生产超纯水； 含 RO/DI 纯水装置和 EASYPURE-RF 超纯水器各一套，出水大于 18 MΩ /cm ） 2． 6 震荡器 2． 7 分析天平 : 感量 0.1mg 2． 8 移液器 :0.1ml~1.0ml 相关谱图 1． 标样分离图 31 1 3 7 - 2. 30 1 29 C 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 ] 18 6 8 S 5 u 17 7 0 [ 乙 3 16 5 5 15 2 9 4 3 - 4 . O 9 5 14 NO 3 酸 溴 3 0 - 3 13 乙 44 4 2- S 12 酸 r 甲 8 B 11 1 5 9 4 2 0 1 2 6 1 6 6 10 1 8 3 2 - 8 2- 9 酸 O 2 酸 r NO 2 HPO4 4 甲 B N O 8 P 7 6 5 4 3 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 [min]  6ug/ml F- 10ug/ml 甲酸 20ug/ml 乙酸 - 20ug/ml BrO3 250ug/ml Cl 20ug/ml NO2 20ug/ml Br 20ug/ml NO3 20ug/ml HPO4 20ug/ml SO4 20ug/ml 草酸 2 0 . 7 3 酸 草酸草 36 38 40 42 44 46 48 2．空白小麦粉 31 1 0 - 30 1 6 29 C 28 27 26 UUU 25 23 22 21 4 20 6 9 19 3 18 3 ] . 0 8 3 17 m 4 O [ O S 16 P 15 14 13 12 8 6 11 乙 酸 与 氯 离 子 之 间 无 干 1 7 4 10 9 1 甲 3 3 酸 8 2 7 酸 草 7 7 6 草 2 5 2 F 9 3 6 . 1 2 O 5 6 r r N B B 4 3 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 [min] - 3．含 20ppm （ mg/kg） BrO 3 的小麦粉样