多晶体x射线衍射分析方法.ppt

（一） X 射线衍射仪结构与工作原理 ? 1 、测角仪 1 ）测角仪的构造 测角仪的结构 一、测角仪 1 、测角仪的构造和工作原理 构造如图。 (1) 粉末试样安装在可旋转试样 台 H 上 (2) X 射线源发射出的 X 射线射向 试样； (3) 由试样反射形成的衍射光束， 从接收狭缝 F 处射入计数管 C （ 4 ）角位置在刻度尺 K 上读出。 ? (5) 测量动作： ? θ - 2θ 联动 ? 即样品和计数管的转动角 速度保持 1 ： 2 的速比。当 H 转过 θ 角度时， E 恒转过 2θ 。这就是试样 - 计数管的 联动 ( 常写作 θ - 2 θ 联动 ) 。 为何采用 ? -2 ? 联动？ ? 设计 1:2 的角速度比，是保证当计数器处于 2 θ 角的 位置时，试样表面与入射线的掠射角为 θ ，从而使 入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧 对称分布。 ? 因此，辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面 平行的晶面产生的衍射。（虽然有些晶面不平行于 试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测 器，不能被接收。） ? 联动扫描过程中，探测器沿测角仪圆由低 2 θ 角到高 2 θ 角 转动，当转到适当的位置时便可接收到一根反射线，这样 逐一探测和记录下各条衍射线的位置（ 2 θ 角度）和强度， 获得衍射谱。 ? 衍射仪法和德拜照相法的花样比较 2 、测角仪的聚焦几何 ? 测角仪的衍射线的聚焦条件是根 据 聚焦原理 设计的。 ? 根据聚焦原理：“同一圆周上的 同弧圆周角相等”，当一束 X 射线 从 S 照射到试样表面 AOB 上，它们 的同一（ HKL ）的衍射线的会聚点 F 必落到同一聚焦圆上。这时圆周 角∠SAF=∠SOF=∠SBF= π -2 θ 。 二、探测器 ? 探测器的作用：接收样品衍射线（光子），并将 光信号转变为电（瞬时脉冲）信号。 ? X 射线衍射仪可用的探测器有：正比计数器、闪 烁计数器、 Si （ Li ）半导体探测器等。 ? 其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。 正比计数器 ? 正比计数器是利用 X 射线光子使计数器内惰性气体电离， 所形成的电子流在外电路中产生一个电脉冲。 ? 脉冲大小与入射 X 射线光子能量成正比，可与脉冲高度分 析器联用。 ? 重点讨论在金属材料中应用最为广泛的粉末法 的强度问题，侧重点在物理概念和分析思路。 ? 在粉末法中影响 X 射线强度的因子有如下五项： 1. 结构因子 2. 晶粒数目 3. 角因子（包括偏振因子和洛仑兹因子） 4. 多重性因子 5. 吸收因子 6. 温度因子 回顾：粉末多晶体的衍射强度 布拉菲点阵 出现的反射 消失的反射 简单点阵 全部 无 体心点阵 H+K+L 为偶数 H+K+L 为奇数 面心点阵 H 、 K 、 L 全为奇 数或全为偶数 H 、 K 、 L 奇偶混杂 结构因子 F = 一个晶胞内所有原子散射的相干散射波振幅 一个电子散射的相干散射波振幅 图 3-7 参加衍射的晶粒分数估计 理想情况下，只有与入 射线成严格 θ 角的晶面可 参与衍射，实际上衍射可 发生在小角度 Δθ 范围内。 环带面积与倒易球面积 之比，即为参加衍射的晶 粒分数： * * * 2 2 sin(90 ) cos 4 ( ) 2 r r r ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 参加衍射的晶粒分数＝ 晶粒数目影响 ? 角因子是反映衍射线 强度随衍射角而变化 的因素，从物理意义 上来说，它反映的是 不同方向上原子及晶 胞的散射强度是不同 的 以及能参与衍射的 晶粒数目也是不同的。 2 2 1 cos 2 8sin cos ? ? ? ? 角因子 = 附录 B 粉末法的多重性因子 晶系 指数 H00 0K0 00L HHH HH0 HK0 0KL H0L HHL HKL P 立方 6 8 12 24 24 48 菱方、 六方 6 2 6 12 24 正方 4 2 4 8 8 16 称某种晶面的等同晶面数为影响衍射强度的 多重性因子 P 。 圆柱试样的吸收因数与 μ l r 及 θ 的 关系 吸收因数： A( θ ) 平板试样的吸收因素， 在入射角与反射角相等时， 吸收与 θ 无关。 温度因