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材料分析与表征实验指导书 容建华赵剑豪口编 二00五年七月 实验一:X射线衍射法物相定性分析 1 实验二：扫描电子显微镜观察 7 实验三：透射电子显微镜观察 10 实验四：原子力显微镜观察 12 实验五：苯甲酸的红外吸收光谱分析 17 实验六：有机化合物的紫外?可见吸收光谱及溶剂效应 20 实验七：聚合物材料的差热分析 23 实验八：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的热重分析 27 实验九:邻二氮菲吸光光度法测定水屮的铁含量 30 实验十：荧光分析法测定邻一疑基苯甲酸和间一拜基苯甲酸界构体的相对含 量 33 实验一 X射线衍射法物相定性分析 实验目的 学习了解x射线衍射仪的结构和工作原理；掌握x射线衍射物相定性分析 的方法和步骤；给定实验样詁，做出正确分析鉴定结果。 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征一衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物 质Z物相的方法，就是x射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质， 它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞屮的排列方式是完全一?致的。因此，当x 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有口己独特的衍射花样，它们的特征可以 用各个衍射晶而间距d和衍射线的相对强度I / I。来表征。其屮晶面间距d与晶 胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的利啖及其在晶胞小的位置有关。所以 任何一种结晶物质的衍射数据d和I / I。是其晶体结构的必然反映，因而可以根 据它们来鉴别结晶物质的物相。 实验仪器 本实验使用的仪器是MSAL-SD2射线衍射仪（北大制造）。X射线衍射仪主 要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系 统等组成。 实验参数选择 阳极靶的选择： 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧 光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 X射线衍射所能测定的d值范弗I,取决于所使用的特征X射线的波长。X 射线衍射所需测定的d值范围大都在lnm至0.1 nm之间。为了使这一范囤内的 衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。详见表二。一?般 测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类 分别选用Co、Fe,或Ci?靶。此外还可选用钳靶，这是由于钳靶的特征X射线 波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少 吸收的影响等，均可选用钳靶。 表一不同靶材的特征X射线波长 材料， 经常便用的条忆 Cu 1 除了黒色金扈试样以外的一般无机物「有机牧h Co i 黒色金属试祥（强度局，但背底也咼，摄好计数器和单 色器连用）， Fe, 黒色金属试祥（缺点是靶的允许负荷小） Cr、 黑色金厘试祥於度低，但大），.. 应力测定? ■o. 测疋钢铁试祥或利用透射法测疋吸收系数大试存. r, 单晶的劳厄照相（也可以用帕靶、Cu靶丿靶材原子序 数越大|强度越高）、 管电压和管电流的选择 工作电压设定为3?5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过 X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。衍射仪测试条件 参数选择具体数据见表二。 表二衍射仪测试条件参数选择 目的‘ 条件 飙合 WUlSiFF M 定， 徽星相 分析， 定気 H定， 靶， Cu i Cr Fe Co Cu、 Cu i Cu t Cu 9 Co .、 KP S6波片， Ni V Mn F q Ni .i Ni.? Nl, ffi j Fe. 管 压, 35~45? 30—40 35?45 . 35~45., 35?45, 35~45, 管 克 g）、 30^40, 2050. 30^40 1 30^40. 30^40、 30^40 i mssr ^.in) 2j 4i 2 4.i 1 j 2i 1/2 li 1/4j 1/2 i 1/6—1/21 L. 1., 1/2」 lu 1/2 亠 2 , 1., 按t殲讎KSi 0.3i 0.3.1 0. 15j 0,3. 0.3 0.6i 0. 15 j 0.3 j 0.6.i 0.15 0.3i 按詭園c）. ?1 ?? 90 C70)~2 ?i 120^10 . ?i ? 60~2 (50—10)i ?■ 90 CT0)~2， ?i 需要的衍射线. ?1 ?■ 需要的衍射线 （尽可能高角 的几条衍射线） 发散狭缝的选择（DS）: 发散狭缝（DS）决定了 X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射 的面积。如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线 超出试样范围，照射到边丄的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定 量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定H的选择合适的发散狭缝宽度。 生产厂家提供1/6。、1/2。、1。、2。、4。