材料近代物理检测方法.doc

3扫描电子显微电镜 扫描电子显微镜利用细聚焦电了?束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经 检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有 景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点， 是进行样品表血研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在I?50kV, 实验时可根据彼分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20RV左右。扫描电镜的图像放大倍 数在一定范围内（儿十倍到儿十力倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电 子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为 了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散 射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 第一节扫描电镜的样品制备 扫描电镜观察常见样品有断口样品、块状样品和粉末样品，分别如下图所示。 粉末样品 对于断口样品可以就新鲜的断口宜接进行扫描电镜的观察，粉末样品可以宜接将粉末撒在导电胶上进行样 品的观察。块状样品则需要经过切割、研擁、抛光、腐蚀等步骤进行样品的制备。对于导电材料來说，除 要求尺寸不得超过仪器规定的范围外，需:用导电胶把它粘贴在铜或铝制的样品座上，即可放到SEM中进行 观察。对于导电性较差或者绝缘的样品來说，山于在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑形 状和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。这类样品一般需要进行喷镀导电层处理。通常使用 二次电子发射系数较高的金或碳真空蒸发膜等做导电层。 第二节电子束与样品的相互作用 当髙能电子束轰击样品表面时，山于入射电子束与样品间的相互作用，99%以上的入射电子能量将转变 成热能，其余约I %的入射电子能量,将从样品中激发出各种有用的信息,它们包括：二次电子、背散射 电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子等信号。 二次电子是指被入射电子轰击出來并离开样品农面的核外电子,它來自于距样品农面5?10nm深度范围, 能最为0?5OcV。二次电子对样品表面形貌十分緻感，产额与原子序数之间没有明显的依赖关系，因此最适用于表面形貌分析。 背散射电子是指被固体样品原子反弹冋來的一部分入射电子，它來自样品表层儿百纳米的深度范用，其能 量很高，弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电子产额随原子序数的増加而増加，不仅能用 作形貌分析，也可用來显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。 特征X射线是样品中原了受入射电子激发后，在能级跃迁过程屮肖接释放的具有特征能量和波长的一种电 磁波轴射，即特征X射线?其发射深度可达几个微米范围。特征X射线可用于微区元索分析。 扫描电镜中不同信号及产生信息 信号 信息 1.二次电子 1.高分辨率下的表面形貌 2.电位衬度 3.磁畴显示 2.透射电子 透射像 3.背散射电子 1.低分辨率下的表面形貌 2.原子序数衬度 3.晶体取向衬度 4.通道花样（确定晶体取向） 4.试样吸收电子 1.表面形貌 2.原子序数衬度 3.晶体取向衬度 4.通道花样（确定晶体取向） 5.特征X射线 任何部位元素的分析及元素分体图 6.阴极荧光 表面及透射模式的荧光图象 7.俄歇电子 轻元素分析及元素分析图 第三节扫描电镜的构造与原理 J?04 2 mD SDVI n el nn I I 1 nuf D ?兌t4—f 豹 J? 04 2 m D SDVI n el nn I I 1 nuf D ?兌t4—f 豹 Sf 扌建测麦惊示?图 在结构上打Jffi电镜主要包括：电了?光学系统、信号收集处理、图像显示记录系统、其空系统等。 SEM的工作原理是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号 经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。 在扫描电镜屮,电子枪发射出來的电子束,经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透 镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号 的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号 接受下來，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。山于显像管中的电子朿和镜 筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是山试样上各点激发出的电子信号强度來调制的，即山 试样农面上任一点所收集來的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此,试样各点状态 不同，显像管各点相应的亮度也必不同，山此得到的像一定是试样状态的反映。