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XRD 测织构操作流程 一.装样 (1) 试样装在金属碗中正中,表面与碗口平齐,刻度线与轧向(自己选定方向)共线; (2) XRD 仪器,按door,听到响声后开窗门; (3) 借助旋钮,将金属碗放入XRD 试样台,刻度线对其0 刻度,最后将旋钮取下并关门。 二.调整光路 1.调整光路仪器操作 (1) 左边插槽,银色插片左方插入“铜片”; (2) 右边插槽,插入“open ”片; (3) 关门。 2 .调整光路电脑操作 (1) 打开桌面文件夹 “Rigaku ”; (2) 打开文件夹“control ” ; (3) 打开快捷方式“Automatic Alignment (Left system )”; (4) 弹出一个长条,点击长条选择第一个,允许; (5) 弹出对话框,点击“Yes ”; (6) 勾选“Theta Alignment ”(如果上一次不是测织构,需要勾选“2 Theta Alignment ”); (7) 点击“Execute ”按钮; (8) 多次弹出对话框,一直选择“OK ”; (9) 弹出“Complete ”点击“save ”按钮; (10) 关闭窗口。 三.常规扫描 1.仪器操作 开仪器窗门,取出左边插入的“铜片”,右边插槽换为“H5 ”狭缝,关门; 2 .电脑操作 (1) 打开文件夹“Left Measurement ” (2) 打开快捷方式“Standard measurement ” (3) Fold name (姓名+ 日期),file name (试样名称),sample name (材料元素,如Mg ); (4) 双击condition,将start angle 设为30 °,stop angle 设为70 °,点击确认,并关掉窗口; (5) 点击黄色按钮“Execute ”按钮 (6) 弹出对话框点击“OK ”; (7) 做完后(仪器的左臂水平后),关掉窗口; 四.读取测织构需扫描面的峰值 (1) 打开保存的常规扫描数据; (2) 右击光盘样图标,选择所需测定元素,选择 “OK ”; (3) 在最上方偏右位置的 “report ”选项中选择 “peak ID (extended )” (4) 记录所需扫描面对应的峰值;关闭软件 五.极图扫描 (1) 打开窗门,将固定装置装上,拧紧 (2) 打开文件夹“Left measurement ” (3) 打开快捷键“pole figure measure ” (4) 选择“power off ”模式,一般选择“present condition ”; (5) 开震动(蓝色手型图标)选择gamma width 5mm 或10mm (该项一般可不用设置); (6) Fold name :试样名字+扫面面 (7) 双击“condition ”,设置如下一些信息:a) HKL ,设置为扫描的面;b) crystal system:设 置为材料的晶体结构类型;c) absorb:设置为表格中所给值,Mg 为70.6;d) reflect : 设置 为记录的扫描面峰值;按enter (8) 单击按钮“Execute ”进行试验 (9) 用同样的方法对所有面进行扫描;
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