材料化学：2-X射线衍射分析3.pptx

2、? 物相定量分析 一种物相产生的衍射强度与其在混合物中的含量相关，但不是简单正比关系。; 对于一个含有多种物相的样品，若它的某一组成物相 i 的重量数为 xi，某一衍射 hkl 的强度为 Ii，纯 i 相衍射 hkl 的强度为 Ii0 考虑样品的吸收，可得  （物相定量分析的基础公式）式中 μi ——为物相 i 的质量吸收系数； μ——为样品的平均质量吸收系数。 （ μ = ∑ xjμj ）;3; 因为 样品的“平均质量吸收系数”是样品组成的函数，所以一般多相样品中某组分 i 的某衍射线强度并不是简单地正比于该相物质所占的重量分数 xi。如何处理 μ 是建立一种实用定量方法的关键。;K值法 1974 年 F.H. 钟提出了一种标准化了的内标法，称之为基体冲洗法（Matrix-flushing Method），国内称之为 K 值法。 ;取被测物质中不包含的物质 S(α－A12O3 ) 为参考物，将参考物 S 与纯待测物相 i 以 1:1 的比例混合制样，测定该参考混合物中二相的衍射线强度 (一般均取各相的最强线作为特征线) Ii 和 Is,则 ;7;上式就是 K 值法的基本公式，若各种物质的参比强度K等均已预先测得，只需测出混合物中 待测相i及参比物 S 的特征 X 射线衍射强度，即可计算出在混合物中 i 相的质量分数 xi ，;; 目前许多物质K值已经测出，并以 I／Ic 的标题列入 JCPDS 卡片的索引中，该数据均以 α—Al2O3 为参比物质，并取各自最强线计算强度比。;实例：K 值法测量 不同条件下制备的Y2O2S：Eu3+ 荧光体的含量。 ;12; ;为测定 K值，选用国产某荧光粉厂 Y2O2S ：Eu3+ 经 XRD 确认为纯相，与 α—Al2O3 按质量比为 1:1 混合，充分研磨半小时，为参考试样。 α—Al2O3 为国内某厂产品，纯度 99.99％，经 XRD 确认为纯相 。; 参比强度Ki的测定值物相 晶面指数 扫描范围/ 度 Is Ii Ki Y2O2S 101 31.00－29.00 54708 5.98 α—Al2O3 104 35.50－34.50 9141  ; 式中 Is 为不同编号试样中 α—Al2O3 在被选定衍射线（104）的积分强度，Ii 为不同编号试样中 Y2O2S 在选定衍射线（101）的积分强度；xs 为混合样中 α—Al2O3 的质量百分含量，xi 为混合样中 Y2O2S 的质量百分含量。;表11 产物相 Y2O2S 含量的定量分析编号 微波功率P 反应时间t Y2O2S 的含量 w min wt%611 510 10 54.37612 510 15 84.19613 510 20 76.22615 510 30 71.02617 510 40 43.29621 510 10 78.28622