化工产品检验与分析 项目四 硅酸盐的分析检验、化工产品检验与分析、硅酸盐的分析检验-水分的测定 项目四 硅酸盐的分析检验-水分的测定.pptVIP

* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目四 硅酸盐的分析检验第七节 水分的测定 第七节 水分的测定 1 吸附水的测定 (1) 测定步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g，放入以烘干至恒重的称量瓶中，于105~110℃的烘箱内烘2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30min，如此反复至恒重。 (2) 结果计算 式中： 2 化合水的测定 ——直接吸收重量法 (1) 测定原理 将试样于1100℃管式炉中加热使水分完全排除，用适当的吸收器吸收。若有其他挥发性组分如氯、氟、硫等与水同时排出，选用适当的试剂吸收使其化合成不宜挥发的化合物。通过测定吸收器前后的质量，减去吸附水的质量可得试样化合水的质量。 按图安装好装置。打开U形管10、11、12的活塞开关，将氧气（空气）按每秒2-3个气泡的流速通入仪器，检查整个装置是否漏气。分别将两节管式炉加热到所需温度，第一节为1100℃，第二节为300-400℃，半小时后取下U形管10、11，放入干燥器中，20min后进行称重。按同样手续再做一次空白测定。两次重量差小于0.4mg，即可进行试样测定。 准确称取1.0000g试样于灼烧过的瓷舟中，接上吸收装置，将瓷舟迅速推入第一节管式炉中部，立即接上洗气装置，在继续通气的条件下，通气30min。取下U形管，放入干燥器中，20min后进行称重。U形管增重的重量为吸附水与化合水的质量，扣除吸附水的质量，可得化合物水的质量。 (2) 测定步骤 (3) 结果计算 式中： 无水氯化钙事先用二氧化碳饱和 在试样与吸收装置间装灼烧过的氧化铅和铬酸铅 管中铜丝圈为阻挡层，同时对氯化物、氧化硫有吸收作用 受外界及样品易挥发组分影响小，结果精密度好 (4) 注意事项 *