丙酸氯倍他索检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 丙酸氯倍他索检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-062-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 丙酸氯倍他索检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-062-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验 为检验丙酸氯倍他索规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于丙酸氯倍他索的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状: 本品为类白色或微黄色结晶性粉末。本品在氯仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解，在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。 1.1 熔点：取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为190-197℃，熔融时同时分解，为符合规定。 1.2 比旋度：取本品，精密称取250mg，置25ml量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+99°至+105°为符合规定。 a×25 [a] = W×（1－B） 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）； B：水分含量（%）。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 硝酸（1→2） 2.1.3 硝酸银试液 2.1.4 0.01mol/L氢氧化钠溶液 2.1.5 茜素氟蓝试液 2.1.6 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 2.1.7 硝酸亚铈试液 2.1.8 小型3用水箱 2.1.9 烧杯、试管、量筒 2.1.10 移液管（1ml，2ml，10ml，5ml） 2.1.11 红外光谱仪 2.1.12 电炉 2.1.13 锥形瓶（500ml） 2.1.14 滤纸 2.2项目与步骤 2.2.1 取本品少许，加乙醇1ml，混合，置水浴上加热2分钟，加硝酸（1→2）2ml，摇匀，加硝酸银试液数滴，即显白色沉淀，为符合规定。 2.2.2 有机氟化物鉴别反应： 取本品约7mg，照氧瓶燃烧法(SOP-QC-317-00)，进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验,为符合规定。 2.2.3 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检验，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集592图）一致，为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇（8.5:1.5） 3.1.2 苯-丙酮(9:1) 3.1.3 20%硫酸 3.1.4 硅胶G薄层板 3.1.5 容量瓶(10ml,100ml) 3.1.6 移液管(1ml) 3.1.7 烧杯 3.1.8 电子天平(万分之一克) 3.1.9 微量进样器 3.1.10 喷雾器 3.1.11 层析缸 3.1.12 烘箱 3.1.13 称量瓶 3.2 项目与仪器 3.2.1 其他甾体: 精密称取本品100mg,置10ml量瓶中,加氯仿-甲醇（8.5:1.5）溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密吸1ml置100ml量瓶，加氯仿-甲醇（8.5:1.5）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(9:1)为展开剂，展开后，晾干，喷20%硫酸显色，在105℃加热10分钟，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深，为符合规定。 3.2.2干燥失重： 称取本品约1g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 丙酸氯倍他索对照品 4.1.3 丙酸倍氯米松对照品 4.1.4 0.05mol/L磷酸氢钠溶液 4.1.5 乙腈、甲醇 4.1.6 85%磷酸溶