食品中钙的测定[分析].pptVIP

仪器与设备 　　所有玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。　　8.1　实验室常用玻璃仪器：高型烧杯(250mL)，微量滴定管(1或2mL)，碱式滴定管(50mL)，刻度吸管(0.5～1mL)，试管等。　　8.2　电热板：1000～3000W，消化样品用。 * 精品PPT | 借鉴参考 (1)样品制备 每种样品采集的总重量不得少于1.5kg，样品须打碎混匀后再称重。鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，晾干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中于4℃或室温保存。 * 精品PPT | 借鉴参考 2)样品消化 准确称取样品干样(0.3～0.7g)，湿样(1.Og左右)，饮料等其他液体样品(1.0～2.0g)，然后将其放人50mL消化管中，加混合酸15mI左右，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130℃)，然后逐步将温度调高(最终调至200℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL，取下，放凉，然后转移至10mL。试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL。样品进行消化时，应同时进行空白消化。 * 精品PPT | 借鉴参考 标定EDTA浓度 　　吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T) * 精品PPT | 借鉴参考 样品及空白滴定 　　吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。 * 精品PPT | 借鉴参考 计算公式： 式中：X——样品中元素含量，mg/100g；　　 T——EDTA滴定度，mg/mL；　　 V——滴定样品时所用EDTA量，mL；　　V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；　　f——样品稀释倍数；　　m——样品称重量，g。 * 精品PPT | 借鉴参考 说明及注意事项 (1)样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管、器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。 (2)样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。 (3)加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。 (4)加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。 (5)滴定时的pH为12～24。 (6)同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10％。本方法的检测范围：5～50g。 * 精品PPT | 借鉴参考 高锰酸钾滴定法 1、原理 样品经处理后，在酸性溶液（pH3.5~4.5）中，用草酸铵沉淀草酸钙，然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子，间接地求出钙的含量。 * 精品PPT | 借鉴参考 试剂 1）草酸铵饱和溶液； 2）盐酸溶液（1+1） 3）盐酸溶液（1+3） 4）氨水溶液（1+1） 5）氨水溶液（1+50） 6）5g/L甲基红指示剂 7）硫酸； 8）0.05mol/L高锰酸钾标准溶液：1.7g+1000mL水。标定：称取烘干的基准草酸钠0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加热至80℃左右，不断搅拌，以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并在30s内不消失为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度。 * 精品PPT | 借鉴参考 式中 c----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)； m----草酸钠的质量（g）； V1----高锰酸钾标准溶液的用量（mL） V0----空白试液高锰酸钾标准溶液的用量（mL）； 0.06700----1/2草酸钠分子的摩尔质量（kg/mol）。 高锰酸钾标准溶液浓度计算公式 * 精品PPT | 借鉴参考 3、操作步骤 1）样品处理： 2）测定： 在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止。 * 精品PPT | 借鉴参考 结果计算 式中 wCa-----样品中钙的质量分数（%）； c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)； V1-----滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；