苯扎溴铵检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 苯扎溴铵检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-046-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 苯扎溴铵检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-046-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验苯扎溴铵原料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于苯扎溴铵的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品在常温下为黄色胶状体，低温时可能逐渐形成蜡状固体；臭芳香，味极苦；水溶液呈碱性反应，振摇时产生多量泡沫。本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚或苯中不溶。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸，硝酸钠 2.1.2 纯化水，锌粉 2.1.3 亚硝酸钠溶液(5%) 2.1.4 碱性β-荼酚试液 2.1.5 稀硝酸，乙醇 2.1.6 电子天平 2.1.7 移液管(1ml，10ml，2ml，3ml，0.5ml) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.2g，加硫酸1ml溶解后，加硝酸钠0.1g，置水浴上加热5分钟，放冷，加水10ml与锌粉0.5，置水浴上温热5分钟；取上清液2ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，在冰浴中冷却，再加碱性β-荼酚试液3ml，即显橙红色为符合规定。 2.2.2 取本品溶液（1→100）10ml，加稀硝酸0.5ml，即生成白色沉淀，滤过，沉淀加乙醇即溶解；滤液显溴化物的鉴别反应为符合规定。 3 检查 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 氯仿，氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3.1.3 碘化钾溶液(5%) 3.1.4 盐酸，溴化钾溶液(50%) 3.1.5 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 3.1.6 盐酸滴定液(0.1mol/L) 3.1.7 电子天平，分液漏斗 3.1.8 滴定管(50ml)，纯化水 3.1.9 移液管(2ml，25ml，10ml，3ml，5ml) 3.1.10 量筒(50ml) 3.2 项目与步骤 3.2.1 氨化合物： 取本品溶液(2→100)5ml置试管中，加氢氧化钠试液3ml，加热煮沸，不得发生氨臭为符合规定。 3.2.2 非季铵类物： 取本品4.0g加水溶解并稀释至100ml，量取25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，精密加入新制的5%碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，分取水层用氯仿振摇洗涤3次，每次10ml，弃去氯仿层，水层加盐酸40ml，放冷，加50%溴化钾溶液40ml，用碘酸钾滴定液(0.05mol/L)滴定至淡棕色，加氯仿2ml，继续滴定并剧烈振摇至氯仿层红色消失；另量取上述剩余的水溶液25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与盐酸滴定液(0.1mol/L)10ml，照上述方法，自“新制的5%碘化钾溶液10ml”起，依法测定。前后两次消耗的碘酸钾滴定液（0.05mol/L）之差，不得大于0.5ml为符合规定。 3.2.3 水分：取本品，照水分测定法（SOP-QC-326-00）测定，含水分不得过10.0%为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 纯化水，氢氧化钠试液 4.1.2 溴酚蓝指示液 4.1.3 氯仿 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 具塞锥形瓶 4.1.6 移液管(1ml，2ml，10ml) 4.1.7 滴定管(50ml) 4.1.8 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 4.2 检验步骤 取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水50ml与氢氧化钠试液1ml，摇匀，加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)滴定，将近终点时必须强力振摇，至氯仿层的蓝色消失，即得。每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)相当于7.969mg的C22H40BrN。 根据下式可计算C22H40BrN的含量： 式中：V：为供试品消耗四苯硼钠滴定液的ml数； N：为四苯硼钠滴定液的浓度（mol/L）； F：为每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)相当于C22H40BrN的系数 即7.969mg； W：为供试品的称重量（g）。 5．类别：消毒防腐药； 6