硅质玻璃原料化学分析方法.docVIP

筑神-建筑下载: 1 硅质玻璃原料化学分析方法 本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成 分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。 1总则 1．1 所用分析天平应精确至 0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。称取试样 时读数应精确至 0．0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于 0.0002g。 1．2 所用仪器和量器应经过校正。 1．3 分析试样应于烘箱中在 105- 110℃烘干 1h 以上，然后放入干燥器中，冷却 至室温，进行称量。 1．4 分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于 标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 1．5 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 1．5．1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称 试剂浓度，％ 盐酸 36-38 氢氟酸 40 以上 硝酸 65-68 高氯酸 70-72 硫酸 95-98 氢氧化铵 25-28 1．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5＋95），系 指 5 份体积的浓盐酸（36- 38％）加 95 份体积的水配成之溶液。 1．5．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除 外）。 例如：20％氢氧化钾是指每 20g 氢氧化钾溶于 100ml 水而制成之溶液。在没有特 别指出时，均指水溶液。 1．6 对光度测量的参比液作如下说明： 筑神-建筑下载: 2 1．6．1 制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化 物之溶液。 1．6．2 试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶 液。 2 试样的制备 取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分，最后得到约 20g 试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径 75μm 筛， 然后装于称量瓶中备用。 3 烧失量的测定 称取约 lg 试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于 1000-1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。 烧失量的百分含量（X）按下式计算： G－G1 X＝──── ×100 …………………………………… (1) G 式中：G 一一灼烧前试样重量，g； G1 一一灼烧后试样重量，g。 4 二氧化硅的测定 4．1 盐酸一次脱水重量法——分光光度法 4．1．1 试剂 无水碳酸钠； 盐酸； 盐酸：l＋1，1＋11，5＋95； 硫酸：1＋1； 氢氟酸； 2％氟化钾水溶液：称取 2g 氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加 100ml 水溶解， 贮存于塑料瓶中； 筑神-建筑下载: 3 2％硼酸水溶液； 0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：称取 0．5g 对硝基苯酚，溶于 100ml95％乙 醇中； 20％氢氧化钾水溶液：称取 20g 氢氧化钾于塑料杯中，加 100ml 水溶解，贮存于 塑料瓶中； 95％乙醇； 8％钼酸铵水溶液：称取 8g 钼酸铵，溶于 100ml 水中，过滤，贮存于塑料瓶中； 2％抗坏血酸溶液（使用时配制）； 二氧化硅标准溶液：准确称取 0．1000g 预先经 1000℃的烧 lh 的高纯石英（99.99 ％）于坩埚中，加 2g 无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至 1000℃， 以得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于 300ml 塑料杯中，加入 150ml 沸水， 搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。转入 1L 容量瓶中，用水稀释至 标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含 0．lmg 二氧化硅。 4．1．2 仪器 分光光度计。 4．1．3 二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制于一组 100ml 容量瓶中，片别 加 8ml 盐酸（1＋11）及 10ml 水，摇匀。用刻度移液管依次加入 0，l．00，2．00， 3．00，4．00， 5．00， 6．00ml 二氧化硅标准溶液，加 8ml95％乙醇，4ml8 ％钼酸铵，摇匀。室温高于 20℃时放置 15min，低于 20℃时，于 30- 50℃的温 水中放置 5－10min，冷却至室温。加 15ml 盐酸（1＋1），用水稀释至近 90ml， 加 5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h 后，于分光光度计上，以试剂 空白溶液作参比，选用 0．5cm 比色皿，在波长 700nm 处测定溶液的吸光度。按 侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 4．1．4 分析步骤 称取约 0．5h 试样厂铂皿中（铂皿容积约 75- 100ml），加 1．5g 无水碳酸钠， 与试样混匀，再取 0．5g 无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升高温度至 1000℃，熔融呈