完整版绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书.docVIP

A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 № 绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书 （范本） 变电站名称： 设备编号： 编写： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 作业负责人： 作业日期 年 月 日 时至 年 月 日 时 荆 门 供 电 公 司 第 1 页 共 37 页 Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 适用范围 本作业指导书适用于 荆门供电公司××变电站×× 绝缘油油中气体含量色谱分析作业。 引用文件 下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。本作业指导书出版时，所有版本均为有效。所有标准及 技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料必威体育精装版版本的可能性。 GB／T 17623 —1998 《绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法） 》 GB 7597-87 《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》 GB 7595— 2000 《运行中变压器油质量标准》 DL/ T722 — 2000 《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 试验前准备工作安排 3．1 准备工作安排 √序号 内 容 标 准 责任人 备 注 1 准备好试验所需的工、器具，各器具应符合试验要求 工、器具状况良好 2 组织作业人员学习作业指导书， 使全体作业人员熟悉作业内容、 作业标准、 安全注意事项 不缺项、漏项 2 作业条件 √ 序号 内 容 责任人 备 注 实验室及其周围不宜有火源、震源、强大磁场和电场、电火花、易燃易爆的腐蚀性物质等存在 第 2 页 共 37 页 A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 2 室内温度最好在 10℃～ 35℃，相对湿度在 80%以下 室内空气含尘量应尽量低，经常保持仪器和室内清洁 室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施 贮气室最好与实验室分开设置，氢气与氧气应分开贮放，以免发生爆炸危险 3．3 人员要求 √序号 内 容 责任人 备 注 1 操作人员 1～ 2 人，其中有一人持有油、气检验员岗位合格证（油分析） 。 2 工作负责人应符合 Q/JMGD/IPE/GZ05 015-2005 油务化验专责工作标准 3 试验工应符合 Q/JMGD/IPE/GZ05 016-2005 油务化验工工作标准 3．4 工、器具 √序号 名 称 规 格 单 位 数 量 备 注 1 气相色谱仪 台 1 注 1 2 气源 标准混合气体、 N2（Ar ）、 H2、 Air 注 2 3 玻璃注射器 100ml、 5ml、 1 ml 、0.5 ml 支 各 3 注 3 4 注射器橡胶封帽 医用 若干 5 针头 医用（不锈钢牙科用） 若干 6 双头针头（机械震荡法用） 注 4 7 脱气装置 套 1 注 5 8 记录装置 台 1 注 6 第 3 页 共 37 页 Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/O 1: 气相色谱仪应符合以下要求： a．仪器基线稳定，有足够的灵敏度。对油中溶解气体各组分的最小检知浓度见下表 2： 表 2 色谱仪的最小检知浓度 单位：μ L/L （ 20℃） 气体各组分 最小检知浓度 烃类 ≤ 1（其中： C2H2＜ 0.1) 氢 ≤ 5 一氧化碳 ≤ 25 二氧化碳 ≤ 25 氧、氮 ≤ 50 b．对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求，即分辨率 R≥ 1.5 。 c．用转化法在氢火焰离子化检测器上测定 CO、 CO2时，应对镍触媒将 CO、 CO2转化为 CH4的转化率作考察。可以影响转化率的因素是镍触媒的质量、转化温度 和色谱柱的容量。 推荐以下气相色谱仪流程图见表 2。 第 4 页 共 37 页 A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 表 2 气相色谱 序号  典型流程图  仪流程图 说明 1  N 2(Ar) N2(Ar) H2 Air  进样Ⅰ 柱Ⅰ FID 进样Ⅱ 柱Ⅱ TCD TCD N 柱Ⅰ  两次进样 进样Ⅰ（ FID）检测烃类气体 进样Ⅱ (TCD) 检测 H2、O2(N2)，(FID) 检测 CO、 CO2 进样  FID 2 3  N 2 (Ar) H2 Air 进样 H2 Air  一次分流 柱Ⅱ TCD N TCD FID 柱Ⅰ Ni 柱Ⅱ 可变气阻 六通阀  一次进样，双柱并联二次分流控制 TCD:检测 H2、 O2(N2) FID: 检测 CO、 CO2和烃类气体 一次进样，利用六通阀自动切换 TCD:检测 H2、 O2(N2) FID: 检测 CO、 CO2和烃类气体 第 5 页 共 37 页 Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 A/