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设置样品 开始测量 如果您当前正在使用火焰祛.在进入测量前,请认真检查气路以及水封.当您确认无误后.可依次选择主菜单“应用” -“ 点火”或单击工具按钮 ,即可将火焰点燃。如果您认为火焰过大、过小或火焰不在合理的位置.可使用“燃烧器参效设置”(见 3.8 )将燃烧器条件调整到最佳状态即可.这时,您便可以依次选择主菜单“测量”-“开始”,也可以单击工具按妞“ 或按 F5 健.即可打 开测量窗口 。并且,测量图谱中将开始绘制测量 曲线.如图4- 10 所示。 这时,您可以单击“开始”按钮进行采样。如果您在测量参数中选择了“手动”测量式,则在梅一次采样结束后,必须再次单击“开始”按钮,方可继续采样。如果选择了“动”测量方式,系统会根据您设咒的“间阳时间”来完成自动采样过程。采样结束后,系;会将采样结果显示在测量窗 n 1 ,并在第三次重复采样时,就开始显示标准偏差值( SD 和相对标准偏差值( RSD )。如果您完成了设定的采样爪复次数后,系统会将测量结果的均值填充到测量表格的相应位置.如图 6 一 10 所示。在测量过程‘ 1 ,测量窗 n } ,将会显示总的测量时问,您还可以在甸次采样之问喷入空样品,单钊,“校零”按钮对仅器进行校零。如果您需要终止测录,可单飞 l 矛“终止’”按钮。图 4 一 11 所示。如果您现在正在使用氛灯或自吸进行扣背景,那么,测量窗 l 川‘除显示吸:度值以外,还将撇示“ AA ”值与“ BG (背景)值,同时在测星谱图中 AA 曲线和背景 线。这时:吸光度= AA 值一背景值。如果当前没有使用扣背景,则只显示吸光度值,并只;制吸光度曲线,吸光度值为当前的吸光度。曲线的颜色可通过测量谱图的图形设置功能来二行设置,在默认情况卜,吸光度曲线为蓝色, AA 曲线为浅绿色,背景曲线为红色。 在 AAwitl 系统, } . ,测量过程是可以连续完成的,当您对当前样品测量完成后,再单}测晕窗 n . 1 .的“开始”按钮,测录表格的当前测录样品将会自动跳到卜一个样品,如果当{样品为坂后一个样品,则系统会自动增加一个未知样品,然后继续进行测量。 在标样测量过程中,系统会将每个测量完的标样绘制在校正曲线谱图,并在所有标‘测量完成后,将校正曲线绘制在校正曲线谱图中。如图 4 一 10 所示。接卜来,您可以对未知样品进行测量,测量结果同样会被自动垃充到测量表格中。当!成了全部样品的测量,您可以将测量窗 n 关闭。如果需要将测量结果保存为文件,可依次二择主菜单“文件”今“保存”或单击 l 具按钮“日”即可。如果需要将测量表格.卜的数.打印输出,可依次选择上菜单“文件”令“打印数据”或单击 I 其按钮“孚”.并在弹出}选择窗 n , 1 ‘选择“表格”即可.至此,您便完成了火焰法的样品测量。卜面,我们将向您介绍石纂炉法测量的步骤,认犷见阅读。 结束测量: ⅰ 如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操作同上(二、测量操作步骤:)。 ⅱ 如果完成测量,一定要先关闭乙炔,等到计算机提示“火焰异常熄灭,请检查乙炔流量”;再关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分。 三、 关机顺序: 退出TAS-990程序:单击右上角“关闭”按钮(Х),如果程序提示“数据未保存,是否保存”,根据需要选择,一般打印数据后可以选择“否”,程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。 关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。 关闭计算机电源,稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备;关闭实验室总电源,完成测量工作。 注意事项: 1.????? 熄火时一定要最先关乙炔! 2.????? 空压机连续工作4小时以上要放水,放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.????? 乙炔瓶内压力不足0.4MPa时,更换乙炔,换乙炔后一定要给钢瓶试漏! 4.????? 电脑要注意防毒,不要上网。 5.????? 废液管要定期检查,保证废液排除畅通。 谢谢 项目三原子吸收法检测食品中重金属技能训练 原子吸收分光光度分析概述 定义:原子吸收光谱分析是上世纪五十年代以后发展起来的一种利用原子吸收光谱进行定性定量分析的仪器分析技术。 原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。 一、原子吸收分光光度计的使用 特点:因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得了飞速发展,现已成为一种较为成熟的仪器分析技术。 应用:被广泛用于地质、冶金、环保、食品、农业、工业和卫生防疫和疾病控制等部门进行金属和类金属元素等的定量分析。这种仪器来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、 铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。 原理及结构 样品蒸气中被测元素的基态原子对同种元素
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