仪器分析 第六章 高效液相色谱分析法 任务3 水样中阿特拉津含量的测定.docVIP

江西环境工程职业学院教案（课程单元设计） 2学时 授课班级 授课时间 月 日 月 日 月 日 月 日 月 日 月 日 星期 星期 星期 星期 星期 星期 节次 节次 节次 节次 节次 节次 授课地点 教室+实训室 教学课题 （单元模块） 项目五 环境水体中痕量阿特拉津的测定 任务3 水样中阿特拉津含量的测定 教学目标 （教学目的的具体化） 一、知识目标：掌握定量的依据和方法，了解气相色谱法的应用，了解仪器的维护保养、简单故障排除的基本知识 二、能力目标：能用气相色谱法对甲醇含量进行测定，并对实验结果进行分析，能对仪器进行简单的维护保养及故障排除 教学重点与难点 一、重点：定量分析方法 二、难点：定量分析方法 教学内容及教学组织 教学内容： 定量分析方法； 液相色谱法的应用； 数据处理 教学组织： 本学习任务的教学理论与实训一体化，首先由项目引入教学，水样中阿特拉津的含量如何测定，学生小组讨论，个别代表发言，教师点评总结引出新课。教师演示测定过程，通过引导的方式让学生掌握液相色谱仪的定量分析方法，最后学生分组进行实验，完成实验测定的全过程。 教学方法与手段 教学方法：启发式教学法，讲授法，示范法，任务驱动法 教学手段： 多媒体课件、操作演示、学生实训 技能训练项目 水样中阿特拉津含量的测定 作业 完成实训报告  项目五 环境水体中痕量阿特拉津的测定 任务3 水样中阿特拉津含量的测定 ☆任务引入 教师提问：水样中阿特拉津的含量如何测定？ ☆小组分析讨论 学生代表回答 教师引导 引出本次课教学内容：用外标法测定水样中阿特拉津的含量。 ☆知识讲解 一、液相色谱的应用 1. 环境中有机氯农药残留量分析 固定相：薄壳型硅胶(37 ～50mm) 流动相：正己烷 流速：1.5 mL/min 色谱柱：50cm′2.5mm(内径) 检测器：差示折光检测器 可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。 2. 稠环芳烃的分析 稠环芳烃多为致癌物质 固定相：十八烷基硅烷化键合相 流动相：20%甲醇-水 ～100%甲醇 线性梯度淋洗，2%/min 流速：1mL/min 柱温：50 oC 柱压：70 ′104 Pa 检测器：紫外检测器 二、水样中阿特拉津含量的测定——外标法 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法（HJ 587-2010） 适用范围 本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。 本标准使用于地表水，地下水中阿特拉津的测定。 当样品取样体积为100ml时，本方法的检出限为0.08ug/L，测定下限为0.32ug/L。 3、方法原理 本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。 4、干扰及消除 水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特啦津与干扰物分离，或选择二极管阵列检测定性确定。 5、样品 （1）采集与保存 样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4度冰箱内避光保存。采样后应在7d内对样品进行萃取。 （2）试样的制备 用量筒量取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。用20ml二氯甲烷分两次萃取，每次10ml，于振动器上充分振摇5min。注意手动振摇放气。静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.00ml，供分析。试样保存在4度冰箱中，在40天内分析完毕。 注：样品在浓缩过程中，萃取液浓缩至近干时，应立即定容，否则阿特拉津会有较大损失。 ☆教师演示 液相色谱仪的定量操作 ☆学生实训 4人一组，组长负责。 巡回辅导：在学生训练过程中，教师现场指导，解决学生操作中存在的问题。 1、分析步骤 （1）参考色谱条件 色谱柱：反相ODS柱；4.6mmX200mm，5um 流动相：甲醇：水=70：30（体积分数） 流速：0.8ml/min 紫外检测波长：225nm 柱温：40度 进样量：10.0ul （2）校准 ①标准系列的制备 取不同量的阿特拉津标准使用液，用甲醇稀释，配制成浓度为0.030，0.050，0.100，0.500，1.00ug/ml的标准系列，储存在棕色小瓶中，于4度冰箱中存放。 ②初始标准曲线 通过自动进样器或样品定理环分别移取5种浓度的标准使用液10ul，注入液相色谱，得到不同浓度的阿特拉津的色谱图。以色谱响应值为纵坐标，阿特拉津的浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线的相关系数R大于或等于0.999。 （3）样品分析 将按照试样的制备和色谱条件测定。 （4）空白实验 在分析样品的同时，应做空白实验，即用蒸