TCLP(固体废物毒性浸出实验)必威体育精装版.pdfVIP

实验二 固体废物毒性特征沥滤方法 （固体废物毒性浸出实验醋酸缓冲溶液法） 1、实验的目的与意义 毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再 生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提 剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。TCLP 方法研发的 目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。 此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废 物和固体废物的管理具有重要的意义。通过本实验达到以下要 求。 1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义； 2.掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。 2、基本概念 1.浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。 2.浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化， 污染环境，这种危害称为浸出毒性。 3.初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行 过滤所得到的液体。 3、实验原理 本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生 填埋场后，其中的有害组分 在填埋场渗滤液的影响下，从废物 中浸出的过程。 4、实验试剂和设备 ①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。 ②冰醋酸：优级纯 ③1mol/L 的盐酸溶液、1mol/L 的硝酸溶液、1mol/L 的氢氧化 钠溶液 ④振荡设备：转速为 30±2r/min 的翻转振荡装置（KYZ 型全自 动翻转式振荡器） ⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L） ⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径 0.6-0.8um ⑦PH 计：在 25℃时，精度为±0.05PH ⑧实验天平：精度为±0.01g ⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL ⑩筛：孔径为 9.5mm 5、实验步骤 1.提取剂的配制 1.1 提取剂 1 的配制 将 5.7 mL 冰醋酸溶入 500 mL 去离子水中，再加入 1 mol/L 的NaOH 64.3 mL 定容至 1 L ，用 1 mol/L 的HNO3 或 1 mol/L 的NaOH 调节溶液 pH 值，使之保持在 4.93 ±0.05 范围。 1.2 提取剂 2 的配制 将 5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至 1 L ，保持溶液 pH 值在 2.88 ±0.05 范围。 2.含水率的测定 称取 50-100g 样品置于具盖容器中，在 105℃的条件下烘干， 恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品的含水率。 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定 滤渣的含水率，并根据总样品量计算样品的干固体百分比。 进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 3.样品的破碎 样品的颗粒应该可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于较大的颗 粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。 4.确定使用的浸提剂 取 5.0g 样品至 500mL 烧杯或者锥形瓶中，加入 96.5mL 的 去离子水，用磁力搅拌 5min，测定PH ，如果PH5.0,用浸提剂 1， 如果 PH5.0 ，用浸提剂2 。 5.浸取步骤 5.1 如果样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品 过滤。干固体百分比小于 5%的，所得到的初始液相即为浸出液， 直接进行分析。干固体百分比大于或等于 5%时，将滤渣按如下 操作浸出，初始液相与浸出液相合并后进行分析。 5.2 称取 75-100g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含水率， 按液固比为 20:1 （L/Kg ）计算出所需的浸提剂的体积，加入浸 提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为 30 ±2r/min,于 23 ±2 ℃下震荡 18±2h 。在震荡过程中有气体产 生时，应该定时的在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 5.3 在压力过滤器上安装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜， 弃掉淋洗液，过滤收集浸取液。 6.使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量，如对于一般的 重金属使用原子吸收光谱法进行测定。 附： KYZ 型全自动翻转式振荡器使用方法 1、若环境温度过低，设备可能达不到实验温度；若环境温度过 高，设备可能无法正常的运行，请使用空调设备将环境温度维 持在 8-15 摄氏度。 2 、每次做完实验前必须按照安装调试步骤