P201 食品检验工（中级） M02-11 粮油及其制品中不皂化价的测定 S21101 粮油及制品不皂化价的测定-培训PPT.pptVIP

M2-11粮油及其制品中不皂化价的测定 食品检验工（中、高级）资源建设 主讲：芜湖职业技术学院 许月明 — 1 — 测定不皂化价的概述 1 测定不皂化价的操作规范 2 目录页 CONTENTS PAGE 说明 3 — 2 — 1 测定不皂化价的概述 相关概念 仪器及用具 试剂 — 3 — 1 测定不皂化价的概述 一、原理 将油脂与碱醇溶液共热皂化，用乙醚萃取不皂物，与皂化物分离，蒸去乙醚后即得不皂物。 — 4 — 1 测定不皂化价的概述 二、所需仪器 1)锥形瓶：250mL，由耐碱玻璃制成，带有磨口。 — 5 — 1 测定不皂化价的概述 2)冷凝管(与锥形瓶配套)。 — 6 — 1 测定不皂化价的概述 3）电热恒温水浴锅。 — 7 — 1 测定不皂化价的概述 4）分液漏斗：250mL。 — 8 — 1 测定不皂化价的概述 5）量筒：50mL。 — 9 — 1 测定不皂化价的概述 6）索氏抽提器（抽提瓶250mL）。 — 10 — 1 测定不皂化价的概述 索氏抽提后期 有机溶剂回收 — 11 — 1 测定不皂化价的概述 7 ) 天平：感量0.0001g。 — 12 — 1 测定不皂化价的概述 电子天平的使用 — 13 — 1 测定不皂化价的概述 8)电炉、烧杯、试剂瓶等。 — 14 — 1 测定不皂化价的概述 三、试剂 1)1mol／L氢氧化钾乙醇溶液。2)0.5mol／L氢氧化钾水溶液。 3)乙醇、乙醚。4)中性乙醚乙醇混合液(2∶1)。 — 15 — 2 测定不皂化价的操作规范 操作方法 结果计算 — 16 — 2 测定不皂化价的操作规范 操作方法 1.称取混匀式样5g，注入锥形瓶中，加1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30min，煮到溶液清彻透明为止。 2.用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静置分层。 — 17 — 2 测定不皂化价的操作规范 操作方法 3.将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，再用水洗涤两次，每次20ml，猛烈振摇。 4.乙醚提取液先后再用0.5mol/L氢氧化钾水溶液和水20ml，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。 — 18 — 2 测定不皂化价的操作规范 5.将乙醚提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105℃箱中烘1h，冷却，称量，再烘30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。 结果计算 — 19 — 2 测定不皂化价的操作规范 结果计算 不皂化价= （m1-0.282×V×C） ×100% 式中 m1—残留物质量（g）； m2—油样质量（g）； V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积（ml）； C—氢氧化钾溶液的浓度（mol/L）； 0.282—油酸的摩尔质量（g/mmol）。 — 20 — 3 说明 — 21 — 3 说明 1)最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会形成乳浊层，可滴加几滴1mol／L盐酸使分层清晰。 2)所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。 3)在稀的皂液中会有脂肪酸残留。 4)油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。 谢谢观看 同学们，大家好，欢迎来到农产品与食品质量检测技术教学资源库。 同学们，大家好，欢迎来到农产品与食品质量检测技术教学资源库。