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五氧化二磷的测定 五氧化二磷的测定 磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和 磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和 铋磷钼蓝光度法等。 铋磷钼蓝光度法等。 我国国家标准有： 我国国家标准有： GB/T 6730.18—2006 GB/T 6730.18—2006 《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》， 《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》， GB/T 6730.19—1986 GB/T 6730.19—1986 《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》， 《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》， GB/T 6730.20—1986 GB/T 6730.20—1986 《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。 《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。 国际标准有： 国际标准有： ISO 2599—2003 — ISO 4687—1—1992 ISO 2599—2003 — ISO 4687—1—1992 《铁矿石磷含量的测定 滴定法》， 《铁 《铁矿石磷含量的测定 滴定法》， 《铁 — 1 — 1 矿石磷含量的测定 第 部分： 矿石磷含量的测定 第 部分： xx 钼 xx 分光光度法》。 钼 分光光度法》。 一、酸碱滴定法 一、酸碱滴定法 （一）原理及干扰 （一）原理及干扰 在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标 在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标 准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。 准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。 在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取 在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取 可分离除去。钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。矾 （ ）与钼酸铵 可分离除去。钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。矾 （ ）与钼酸铵 Ⅴ Ⅴ 生成矾钼酸盐沉淀，但矾 （ ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。 生成矾钼酸盐沉淀，但矾 （ ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。 Ⅳ Ⅳ 为消除钒的影响，应将矾还原成矾 （ ），并在室温下进行磷的沉淀。当 为消除钒的影响，应将矾还原成矾 （ ），并在室温下进行磷的沉淀。当 Ⅳ Ⅳ 45 沉淀温度不高于 45 时，少量的砷不产生沉淀，含砷量高时，可在酸处理试样 沉淀温度不高于 ℃时，少量的砷不产