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四谱综合解析 质谱:分子量及分子式; 紫外:生色团(共轭体系)大小; 红外:官能团; 核磁:氢的数目,类型及连接顺序. 综合应用,逻辑推理. 紫外、红外、核磁、质谱 每一种仪器分析法方法,都不是万能的,很好地利用四谱综合起来进行有机化合物的结构解析。 利用四谱数据来确定未知物的结构时,实际上并没有一个统一的步骤可遵循。 紫外、红外、核磁、质谱 1. 从质谱图上分子离子峰的m/z,得到未知物的相对分子质量。由元素分析数据和质谱图上M、M+1、M+2峰的强度比,结合氮规律及断裂形式,确定最可能的分子式。还可利用M、M+2峰确定Cl、Br、S元素的存在 2. 根据分子式计算化合物的不饱和度,配合红外、核磁数据,可初步确定双键数(不饱和度)的分配及不饱和键的类型。 3. 从紫外光谱的?max和?max得到生色团的类型 4. 从红外数据提出化合物中可能存在的基团。尤其是分子中不含氮时,红外光谱特别容易确定OH、C=O、C-O中任何一个基团的存在。对含氮分子,红外光谱很易确定NH、C≡N、NO2等基团的存在。利用3000cm-1左右的特征吸收峰等,确定未知物是属于饱和的、不饱和的或者是芳香族的化合物,进而对芳香族化合物可以确定其取代类型,对不饱和化合物可以区别它是炔烃还是烯烃,并可判断双键的类型,当得到部分基团的信息后,旧可以参照核磁、质谱数据写出未知物的部分结构式。 5. 用核磁共振谱上的积分高度和分子式可以计算每一种质子的个数并能确定其类型。由化学位移可以区分芳香、烯氢、烷基、羧酸、醛基质子以及判断与杂原子、不饱和键相连的甲基、亚甲基和次甲基。对一级图谱来说,利用裂分的间距确定相互偶合核的连接关系。从而可以写出分子的大部分结构,甚至可以对分子提出可能的结构式。 6.由分子式及不饱和度中扣除已知的结构单元和不饱和度,求出剩余的结构单元和不饱和度,最后写出分子的可能结构 7. 用质谱的破碎图象,去掉不合理的结构,得到未知物的正确结构。 主要结构基团与各种图谱之间的关系 * * * * * * * * 250~ 300 ?max﹥103 有苯环时,出现77,51 (39)(相对分子质量增大时,这些峰就变小) 首先看1600,1500的吸收带,然后用900~700能推断出取代类型 环上质子,由1H数大致能推断出取代基数,从分裂谱型大致能推断出取代基的系统,取代方式 芳香环 没有信息 支链上有甲基时(M-15)有CH2相差14 CH3 1460,1380 CH2 1470 0~5之间,从质子数确定是CH3 CH2 CH CH3 CH2 CH UV MS(m/z) IR(cm-1) 1H-NMR (?) 主要的部分结构 *
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