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大题05 有机制备类实验题(一) 1.三氯乙醛(CClCHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图加热装置( 3 未画出和有关数据如下:) CH OH 4Cl →CClCHO 5HCl ①制备反应原理: 2 5 + 2 3 + ②相关物质的相对分子质量及部分物理性质: 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 CH OH 46 -114.1 78.3 与水互溶 2 5 CCl CHO 147.5 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 3 CCl COOH 163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 3 CH Cl 64.5 -138.7 12.3 微溶于水,可溶于乙醇 2 5 ()恒压漏斗中盛放的试剂的名称是1 _____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。 2 CH OH HCl CH Cl CClCHO( ) ()反应过程中 和 可能会生成副产物 ,同时 三氯乙醛也能被次氯酸继续氧 2 5 2 5 3 化生成CCl3COOH(三氯乙酸 ,写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式:) _____。 3 _____ _____ B ______ ()该设计流程中存在一处缺陷是 ,导致引起的后果是 ,装置 的作用是 。 4 C ()反应结束后,有人提出先将 中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方 案是否可行_____(填是或否 ,原因是) _____。 ()测定产品纯度:称取产品5 0.36 配成待测溶液,加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL,再加入适量 −1 Na CO pH 0.02000mol•L Na SO 溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的 ,立即用 溶液滴定至终点。 2 3 2 2 3 进行三次平行实验,测得平均消耗Na SO 溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有 2 2 3 - - - + - 2- - 2- ) CClCHO+OH=CHCl+HCOO HCOO+I=H +2I+CO I+2S O =2I+S O 效数字 。滴定原理:
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