DB44_T 1008-2012 水体中呋喃西林的测定(广东省).pdfVIP

ICS 13.060 Z 16 备禀号 34641-2012 DB44 东 省 方 标 准 地 广 0844/T 1008--2012 水体中肤喃西林的测定 Determ ination of nitrofurazone residues in water 2012-06-04 发布 2012-09-15 实施 广东省质量技术监督局发布 0844/T 1008-2012 刚言 本标准按照 GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由广东省海洋与温业局提出。 本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。 本标准主要起草人:岑剑伟、李来好、邓建朝、杨贤庆、石红、陈曼华。 阅44/T 1008-2012 水体中肤喃西林的测 1 范围 本标准规定水体中峡喃西林的测定方法。 本标准适用于水体中映喃西林含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本〈包括所有的修改单〉适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经离心或过滤除去杂质后，经固相萃取小柱浓缩，甲醇洗脱，氮吹仪上吹干后用50%乙睛水溶 柱分离，紫外 液溶解，高效液相色谱C 365 111幢澜，外标法定量. 18 4 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试撞用水应符合 GB/T 6682 一级水的标准。 4. 1 甲醇。 4.2 乙睛z 色谱纯。 4.3 映喃西林标准物质:纯度~98. 4.4 固相萃取小柱 HLB 固相萃取小柱或其等效柱 (60 mg/3 mL) ，使用前用 3 mL甲醇、 3 mL水活化。 4.5 50%乙睛溶液z 取乙睛 (4. 1)和水等体枫混合. 4.6 标准储备溶液(100 问/皿h 称取峡喃西林标准晶 10.0 mg，加入乙腊溶解，定容至 100 mL, 4 ℃下避光贮存。 4. 7 标准工作液z 取标准贮备液，加入 50%Z睛水溶液(4.5) 稀释配置成浓度为 0.005 地/mL~10 地/mL 0 之间的标准系列，现用现配， 4 C避光贮存. 5 仪器 5. 1 高效液相色谱仪z 配有紫外-可见光检测器。 5.2 离心机:转速8 000 r/min 以上。 5.3 分析天平:感量0.000 1 g. 5.4 抽滤装置。 5.5 固相萃取装置。 5.6 氨吹仪。 6 色i曾条件 阅44月 1 ∞8-2012 6.1 色谱柱 C18 柱. 250 皿X4.6 皿(内径)粒度5 阳:或与之相当的色谱柱- 6.2 流动相z 采用梯度洗脱方式洗脱，程序如表 I 所示。 6.3 色谱柱温 30-C。 6.4 流速1. 0 mL/min. 6.5 检测波长 365 nm。 6.6 进样量 20 盹。 囊1 流动相梯度洗脱程序 时间.