第十三章食品中重金属含量的测定.pptVIP

食品分析与检验 ? 注意事项： ? 配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品， 并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时， 为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。 ? 应尽量使得测定范围在 T=30 ～ 90% 之间（即 A=0.05 ～ 0.5 ）， 此时的测量误差较小。 ? 每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。 ? 应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。 食品分析与检验 1 、原理： 样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原 子 化 ， 铁 、 镁 、 锰 、 铜 、 锌 分 别 在 波 长 248.3nm 、 285.2nm 、 279.5nm 、 324.8nm 、 213.8nm 处，对铁、镁、 锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定 浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系 列比较后能求出食品中被测元素的含量。 二、食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定 食品分析与检验 2 、仪器：①原子吸收分光光度计；②分析天平。 3 、试剂： ①盐酸；②硝酸；③高氯酸； ④混合酸消化液：硝酸与高氯酸之比为 4:1 （体积比） ⑤ 0.5mol/L 硝酸溶液：量取 45mL 硝酸，用去离子水稀释至 1000mL ⑥铁、镁、锰、铜、锌的标准溶液：直接购买储备液，然 后用 0.5mol/L 硝酸溶液稀释成所需要的浓度，储存在聚乙 烯瓶中，4 ℃ 保存。 食品分析与检验 4 、测定： ? ① 样品消化： 精确称取均匀样品干样 0.5~1.5g 、湿样 2.0~4.0g 、饮料等液体样品 5.0 ～ 10.0mL 于 250mL 高型烧杯 中，加混合酸消化液 20 ～ 30mL ，盖上表面皿。置于电炉 加热消化，至无色透明为止。加入 3mL 去离子水，加热以 挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近 2 ～ 3mL 时，取下 冷却。用去离子水洗并转移至 10mL 的刻度试管中，用去 离子水定容至刻度。 ? 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白 试验。 食品分析与检验 ? ② 测定： ? 将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各 相应元素的标准稀释液 ? 按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯 头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态， 下表为测定时的参数，供参考。 食品分析与检验 ? ③绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，各元素 对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 ? ④计算： ) 100 / ( 1000 100 ) ( 0 g mg m f V X ? ? ? ? ? ? ? ? 5 、说明及注意事项： ? ① 所用玻璃仪器均以硫酸 - 重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充 分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。 ? ② 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用 设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器 必须使用玻璃或聚乙烯制品。 ? ③ 蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再 用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等） 取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 ? ④ 由于火焰原子法的原子化程度较低，且待测元素的蒸汽被火焰气 体大量稀释，对于要求灵敏度较高的一些重金属含量测定，石墨炉原 子法是理想的选择。（如铅、镉、铬等元素的测定国标中都选用石墨 炉原子法作为第一法）。 食品分析与检验 ? 原理：样品经消解（可选用干法灰化、湿法消化、微波消 解法中的任何一种），制成试样液，按照仪器说明书调节 有关参数至最佳状态，以标准曲线法进行定量计算。 ? 测定参数： 三、食品中铅、镉、铬的测定 —— 石墨炉原子化法 食品分析与检验 （一）二硫腙的性质 ? 1 、溶解特性： 二硫腙，紫黑色结晶粉末，可溶于 CHCl 3 及 CCl 4 中；不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶 于氨碱性水溶液。 ? 2 、易氧化： 在有氧化剂（例如 Fe 3+ 、 Cu 2+ 等）存在，日 光照射下易氧化为二苯硫卡巴二腙，此氧化物不溶于酸 性或碱性水溶液，但溶于 CHCl 3 或 CCl 4 中，呈黄色至棕 色，不与金属起鳌合反应。另外 , 为了防止样品中的 Fe 3+ 或 Cu 2+ 氧化二硫腙，应在水溶液中加入还原剂盐酸羟胺。 四、双硫腙比色法测 Pb 、 Zn 、 Cd 、 Hg 的含量 食品分析与检验 ? 3 、双硫腙与金