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中华人民共和国国家标准 UDC 634.0.114 ;曰1.杠a G B TBT2 -BT 森林土壤粘粒的提取 Extraction of soil clay of forest soil 本标准适用于粘粒矿质全量分析中土坡粘粒的提取。 1灯吸管法 1.1 方法要点 风干土样除去有机质与碳酸盐以后,用分散剂使成悬液,按斯笃克定律计算粘粒(粒径小于0.002 mm)的沉降时间,用虹吸管反复吸取粘粒部分,经105 C烘干即成,如果为鉴定枯土矿物类型,为了 不破坏晶体结构,烘干温度宜在50 C. 1.2 试剂 1.2.16%过笋化氢溶液:取20ml 30%过氧化氢(化学纯),加80m1 水· 1.2.2 1:9盐酸溶液:I份浓盐酸(密度1.19g/ml,分析纯)加9份水。 1.2.3 2%碳酸钠溶液:称取r无水碳酸钠(分析纯),溶于水稀释至1L。 1.2.4 0.2mol/L盐酸溶液:取25m1浓盐酸(化学纯),用蒸馏水稀释至1500ml,摇匀。 1.2‘0.05mol/L盐酸溶液:取6.25m1浓盐酸(化学纯),用蒸馏水稀释至1500m1,摇匀。 111222333 1.3 主要仪器 高型烧杯(1L及400 m l);细口瓶(5 L):小铜筛(孔径0.25mm);有柄瓷蒸发III (500 m 1) ; 虹吸弯管。 1.4测定步软 1.4.1除去有机质:称取通过2mm筛孔的风干土样50 -100 g,置于高型烧杯(400ml)中加水润 湿,滴加6%过氧化氢溶液,其用f视有机质多少而定,并小心用带橡皮头的玻璃棒随时搅拌,使其 充分氧化,如氧化强烈,发生大最气饱,样品将要溢出时,应立即滴加异戊醉(或乙醇)数滴,消除 泡沫,以免损失粘粒,然后继续加6%过氧化氢氧化,直至有机质完全除去为止,残留的过氧化氢应 加热煮沸除去。 1.4.2除去碳酸盐:如果土样中含有碳酸盐,先滴加0.2 mol /L盐酸溶液。为避免烧杯中盐酸浓度 降低,需要不断倾去上部清液.然后继续滴加。.2 mol /L盐酸溶液,直至无气泡发生,再继续用。.05 mol /L盐酸洗至无钙,每次用少最0.05mol /L盐酸加至烧杯内的土样中,搅动静置后将上部清液倾人 漏斗中。 检查钙:用小试管收集少最滤液(约5 MI),摘加10%氮水中和,再加数滴10%乙酸酸化,使呈 微酸性,然后加几滴4%草酸按(稍加热),若无白色草酸钙沉淀物,则表示已无钙离子。 1.4.8悬液的制备:将全部无钙的土样倒人偏斗滤纸上,用水洗至无抓。将无抓土样用水冲洗至 有柄瓷蒸发皿中,加50m1 2%碳酸钠分散剂后加热沸腾15m i n,冷却后将土液通过0. 25mm/JN铜筛, 用蒸馏水洗人1L高型烧杯中。然后在烧杯外壁距杯底5 cm和15cm处各划一条线。加水定容至液面 上升达15cm处。 1.4.4粘粒提取:用带橡皮头玻璃棒搅拌悬液1一2 min,使1L高型烧杯中的悬液均匀分布,在 停止搅拌前再向相反方向搅拌数次,以减少悬液继续旋转。搅拌一停止,此即沉降开始时间,记录该 时间并盖上表面皿。在每次沉降过程中,均需测记液温3次以上,取其平均值,查表确定吸取粘粒的 国家标准局1087-00-04批准 1888一01一01实施 G B 7872一盯 时间(表1)。
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