CSM 02 01 26 01-1999 国外国际标准.pdfVIP

CSM 02 01 26 01-1999 铁矿 ─ 全铁含量的测定 ─ 氯化亚锡还原滴定法 1 范围 本推荐方法用氯化亚锡还原铁() 重铬酸钾滴定法测定铁矿中全铁含量 本方法适用于天然矿 铁精矿 烧结矿及球团矿中20%(m/m)以上铁含量的测 定 2 原理 试样用酸分解或碱熔融分解 试液用氯化亚锡将铁还原 加氯化汞氧化过量 的氯化亚锡 以二苯胺磺酸钠作指示剂 重铬酸钾标准溶液滴定 3 试剂 3.1盐酸 1.19g/mL 3.2盐酸 1+11+2 3.3氟化铵 3.4过氧化钠 3.5碳酸钠 无水粉末 3.6氨水 0.90g/mL5+95 3.7高锰酸钾溶液 40g/L 3.8氢氧化钠溶液 20g/L 3.9硫酸 1.84g/mL 3.10磷酸 1.7g/mL 3.11硫磷混酸 边搅边将 150mL硫酸(1.84g/mL)注入 700mL水中 加入 150mL磷酸 (1.7g/mL) 3.12氯化亚锡溶液 60g/L 称取 6g氯化亚锡(SnCl)溶解于 20mL盐酸(1.19g/mL)中 用水稀释至 2 100mL加1粒锡粒 贮存于棕色瓶中 3.13氯化汞饱和溶液 3.14硫酸亚铁铵溶液 c[(NH)Fe(SO) 6HO]=0.05mol/L 4 2 4 2 2 称取19.7g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO) 6HO]溶于1000mL硫酸(5+95)中 4 2 4 2 2 3.15重铬酸钾标准溶液 c(1/6KCrO)=0.05000mol/L 2 2 7 称取2.4518g预先在150烘干2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[至 少 99.9%(m/m)]溶解在适量水中 移入 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混 匀 3.16二苯胺磺酸钠(CHNHCHSONa)溶液 2g/L 6 5 6 4 3 4 操作步骤 4.1称样 称取0.20g试样 精确至0.0002g 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3试样处理 4.3.1分解 4.3.1.1酸分解 将称取的试样置于250mL烧杯中 加30mL盐酸(1+1)盖上表面皿 低温加 热至分解(如试样难溶可加少许氟化铵) 加热时避免沸腾 取下 用水吹洗表面 皿和烧杯壁 用中速滤纸过滤于300mL烧杯中 用擦棒擦净烧杯壁 用热水洗烧杯3次 洗残渣约5次 滤液和洗液保留为主液 将滤纸同残渣置于刚玉坩埚中 灰化 在约900灼烧15min冷却 加3g 混合溶剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1)充分混匀 于800熔融大约10min冷却 用热盐酸(1+2)洗入主液中 加热蒸发试液至体积约30mL加热时避免沸腾 注 加盐酸分解后 如有少量白渣 可以不熔融残渣 对结果无显著影响 若试样中钒含量大于 0.08%(m/m)小于 1%(m/m)将试液近沸蒸发至约 10mL 加氯化亚锡(60g/L)至黄色消失 滴加高锰酸钾溶液(40g/L)使试液呈黄 色并过量10滴 加40mL水 2mL硫酸(1+1)加热煮沸2min 若试样中铜含量大于0.08%(m/m)往试液中加10mL盐酸(1.19g/mL)5mL 过氧化氢[30%(V/V)] 煮沸5min加氨水(0.90g/mL)中和至出现氢氧化铁沉淀 过量10mL煮沸取下 待沉淀下沉后 用快速滤纸过滤 用热氨水(5+95)洗8 10次 用 30mL热盐酸(1+1)及热水将沉淀洗入原烧杯中 低温加热浓缩至体积 约30mL 4.3.1.2碱熔融酸化 将称取的试样置于刚玉坩埚中 加3g过氧化钠 充分混匀 盖1g过氧化钠 于650 700熔融或烧结 冷却 将坩埚置于250mL烧杯中 加100mL热水 煮沸数分钟除去过氧化氢 取出坩埚 用热水洗涤 中速滤纸过滤 用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤沉淀及滤纸3次 弃去滤液 注 如试样中钒含量小于 0.08%(m/m)水浸取熔融物后直接酸化后 低温 蒸发至体积约30mL 用30mL热盐酸(1+1)和热水将沉淀洗入原烧杯中 用少许热盐酸(1+1)及热 水将坩埚中残余沉淀洗入烧杯