定电位电解法 一氧化碳的测定 方法验证报告 .doc

QP-SZC-19-F02 版本/版次：1.3 第 PAGE 2页 共 NUMPAGES 3页 固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法 HJ 973-2018 方法验证报告 1、目的 通过对实验室在人员、设备、物料、方法的确定，验证实验室能够达到标准方法的各种要求。 2、方法简介 2.1 适用范围 本标准适用于固定污染源废气中一氧化碳的测定。 2.2方法原理 抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。一氧化碳通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应： 由此产生极限扩散电流（i ）。在规定工作条件下，电子转移数（Z）、法拉第常数（F） 、气体扩散面积（S）、扩散系数（D）和扩散层厚度（）均为常数，在一定范围内极限扩散电流（i ）的大小与一氧化碳浓度（c）成正比，所以可由极限扩散电流（i ）来测定一氧化碳浓度（c）。 2.3 干扰和消除 2.3.1 待测气体中的颗粒物、水分等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响一 氧化碳测定；应采用滤尘装置、除湿装置等进行滤除，消除影响。 3.3.2 氢气对一氧化碳测定干扰显著，测定仪安装的一氧化碳传感器应具有抗氢气干扰功能。 2.3.3 酸性气体对样品测定有干扰，测定仪应内置化学过滤器将其滤除，消除影响。 2.3.4乙烯对样品测定有干扰，当测定含乙烯浓度超过 100 μmol/mol 的样品气体时，应慎用本标准。 2.4 测定步骤 2.4.1 将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。 2.4.2启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测 定数据，取连续 5 分钟～15 分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。 2.4.3一次测量结束后，依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。 2.4.4测试结束后，用零气清洗测定仪；待其示值回到零点附近后，关机断电，结束测定。 3、仪器设备验收情况 3.1方法对测试设备的要求 3.1.1 定电位电解法一氧化碳测定仪 定电位电解法一氧化碳测定仪（简称：测定仪或仪器）组成：分析仪（含气体流量计和 控制单元、抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置等）、导气管、除湿装置、电池、便携式打印机、具有流量显示功能等。 3.2目前配备的设备情况 3.2.1低浓度自动烟尘烟气综合测试仪ZR-3260D，组成部件有：软件控制系统、气体流量计并显示实时流量、具有抗氢气干扰功能的一氧化碳传感器、抽气装置、电池、蓝牙打印机等配置 3.2.2 烟气预处理器 ZR-D05BT ，组成部件有：含滤尘装置采样管、聚四氟乙烯导气管、加热冷却装置（加热：60~160℃、冷却：5~40℃）。 3.3设备验收情况 符合要求，详见《新项目申请仪器设备验收表》。 标准物质情况 4.1 标准对标准气体的要求 4.1.1一氧化碳标准气体 市售有证标准气体，不确定度≤2% 4.12 零气 纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。 4.2 标准气体配备情况 组分名称 编号 标准值 单位 相对不确定度(k=2) 有效期 一氧化碳 L172310170 199.9×10-6 mol/mol 2% 2019.9.19 一氧化碳 L182506160 12.1×10-6 mol/mol 2% 2019.9.19 一氧化碳 L182504047 60.1×10-6 mol/mol 2% 2019.10.15 高纯氮气 L182506002 99.999 % 1% 2019.10.29 4.3 标准物质验收情况 符合标准要求 5、环境条件验收情况 5.1 测定仪应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作 环境温度：（-20～70）℃ 、 环境湿度：（0～95）%RH 、大气压力（80～110）kPa 5.2目前对环境的设施和监控情况 现场测试人员根据气象参数仪器数值显示，并对当前环境进行判断。 5.3环境验证情况 当前环境条件符合要求。 6、人员能力验收情况 6.1该项目人员配备情况 配备了两名以上能力符合要求的人员。 6.2人员培训及考核情况 相关人员参加了标准培训与讨论，并考核合格，培训情况及考核情况详见《人员能力考核确认表》。 7、方法验收情况 7.1方法要求 A）检出限为 3 mg/m3 B) 示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100 μmol/mol时，不超过±5 μmol/mol) C）系统偏差：不超过±5% D）零点