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实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.7 质量控制图的判断 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量控制图的作用 质量控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估,从而检查过程是否处于控制状态。 利用质量控制图建立可靠的数据置信限:一组数据的控制图不能真正反映出测量系统的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是随着测定次数的增加,通常把以前的数据和现在的数据合并后再作新的控制图,依次进行下去,平均值变化不大,标准偏差S变小,即警戒限和控制限逐渐变窄,这样确定的置信限,才是测量系统长期的测量情况和特性的反映,所以才比较可靠。 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量控制图的作用 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.9 质量控制图重新绘制 当操作人员更换或通过学习操作水平显著提高 仪器设备更新 采用新的分析方法或其它试剂 改变实验室环境或条件时 经过相当长时间使用后应重新制作控制图 在使用均值-极差控制图中,如R值稳步下降逐次变小,以至于R≈ 已接近下控制限,则表明测定的精密度有新的提高,原质量控制图已失去作用,应重新计算控制限并制作控制图。 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.2 有证标准物质 3.2.1 有证标准物质的作用 标准物质作为一个相对真值,其量值传递为测试结果提供了可靠的参考; 作为质控样品,安排在检测样品同时时插入标准物质,验证检测结果的准确性; 人员监督及新进人员考核的盲样; 分析人员用它对分析质量进行判断,查找系统误差; 供实验人员练兵之用,提高技术素质。 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.2 有证标准物质 3.2.2 有证标准物质结果评价 用准确度来表示,重复分析标准物质,测定的含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差指导范围如下 真实浓度(μg/kg) 范 围(R) ≤1 -50%—+20% >1-10 -30%—+10% >10 -20%—+10% 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.3 回收试验 定义 : 回收指样品中加入一定浓度的待测物,后将其与样品同时测定,进行对照试验,观察加入的待测物的质量能否定量回收 作用 : 了解测定中是否存在干扰因素,用加标回的方法,判断所选用的测定方法能否用于该样品的测定。 通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜,若待测物质浓度较高,则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90%,若其浓度小于检测限,可按测定下限加标。 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.4 留样再测 某一样品的检测完成后,再用相同或不同的方法对该样品的相同参数进行复测,将两次或两方法的检测结果进行对比,以验证检测结果的可靠性。 由质量监督员以密码样或复测样的方式不定期安排检测室进行复测。 评价: 平行样相对误差(%)= 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.5 内部比对 人员比对: 手工操作比较多的检测项目 仪器比对: 不同型号规格仪器 方法比对: 有经典方法和简便快捷的方法 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.6 样品不同特性的相关性检验 同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系,对这些参数的检测结果进行比较,亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。 若相关参数检测结果相互矛盾,应查找原因,对有疑问的项目进行复测,使相关参数间的关系趋于合理。 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.7 标准曲线和工作曲线 省略样品预处理步骤而制作的校准曲线称为标准曲线,应用标准溶液和样品作完全相同的分析处理,绘制的校准曲线则称为工作曲线。 定量方法应描述校准曲线的数学方程及工作范围,浓跨度尽可能覆盖一个数量级,要求至少作5个点。 必威体育精装版文档 实验室内部质量控制 3.8 平行双样 由于测定过程中无法避免随机误差,要减少随机误差,增加同一样品的测定次数是非常有效的措施。 平行样品的测定结果之差应受到一定限制,不能相差太大,否则两个测定值的平均值并不能准确反映样品的浓度。 必威体育精装版文档 必威体育精装版文档 必威体育精装版文档 必威体育精装版文档 必威体育精装版文档 必威体育精装版文档 必威体育精装版文档 二、实验室质量控制的作用 主要内容 一、实验室质量控制概括 三、实验室质量控制的分类 五、具体质量控制措施 四、质量控制的组织实施 必威体育精装版文档 一、实验室质量控制概括 质量控制(quality control,QC)是利用现代科学管理的方法和技术分析过程中的误差,控制与分析有关的各个环节,确保实验结果的准确可靠。 必威体育精装版文档 目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内,保证分析的精密度、准确度,使
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