化学检验工第五章.ppt

3.训练步骤 (1)确定仪器测定条件　原子吸收法各元素的测定条件见表5-20。 3.训练步骤 表5-20　原子吸收法各元素的测定条件 元　素 波长λ/nm 允许最大光谱通带/ｎｍ 火 焰 类 型 火 焰 状 态 Ca 422．7 2 氧化亚氮?乙炔 化学计量火焰 Mg 285．2 2 氧化亚氮?乙炔 化学计量火焰 Fe 248．3 0．4 空气?乙炔 微富燃性火焰 K 766．5 2 空气?乙炔 贫焰 Na 589．6 2 空气?乙炔 贫焰 3.训练步骤 2.空心阴极灯电流按各种灯出厂时规定的工作电流调整使用。(2) 样品的处理　准确称取经110℃烘干2h的试样0.2000g，放入高压坩埚内套中，加入1+1盐酸溶液12mL，摇动，使试样均匀湿润。(4)分析结果计算　试样中各元素氧化物质量分数按下式计算。 第三节　“三废”排放的监测  4.数据处理 (4)燃烧器高度的选择　吸喷锌标准溶液，改变燃烧器高度，记录对应的吸光度，绘制A-h曲线，并将相关数据记入表5-14。 4.数据处理 表5-14　A-h数据记录 　燃烧器高度/mm 　吸光度A 4.数据处理 (5)狭缝宽度的选择　在上述最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，使用不同狭缝宽度测定锌标准溶液的吸光度并进行记录，绘制A-s曲线，并将相关数据记入表5-15。 4.数据处理 表5-15　A-s数据记录 　狭缝宽度/mm 　吸光度A 2.仪器与试样 (1)仪器1)原子吸收分光光度计及其配件。2)离心机。3)硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。4)比色管：10mL及25mL。5)分液漏斗：100mL。6)瓷坩埚：50mL。7)箱形电炉。(2)试剂1) 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，储存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中，所有试剂的配制及分析步骤中所用的水均为此水。 2.仪器与试样 2) 硝酸(密度为1.42g/cm3)：优级纯；1+1硝酸溶液。3) 高氯酸(质量分数为70％～72％)：优级纯。4) 过氧化氢(质量分数为30％)：优级纯。5)混合酸：硝酸和高氯酸按3∶1混合。6)铅标准溶液①：称取质量分数为99.99％的金属铅1.000g，加入20mL的1+1硝酸溶液，加热使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。7) MIBK(甲基异丁基酮)：分析纯。8) 7mol/L盐酸：吸取30mL盐酸(密度为1.19g/cm3)，加水至50mL。9) BTB(麝香草酚蓝)(质量分数为0.1％)：称取100mgBTB，溶于50mL 95％乙醇溶液中，加水至100mL。10) 质量分数为25％的柠檬酸铵。 2.仪器与试样 11) 1+1氨水：优级纯。12)质量分数为40％的硫酸铵。13)质量分数为2％的DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)。14)质量分数为2％的APDC(吡啶烷二硫代甲酸铵)。15)质量分数为20％的柠檬酸 。 3.训练步骤 (1)采集样品1)受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。2)供检样品应严格保持原有的包装状态，容器不得破损。(2)样品预处理1)湿式消解法：称取1.00～2.00g试样置于消化管中，同时做试剂空白。2)干湿消解法：称取1.00～2.00g试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化，然后移入箱形电炉中，在500℃下灰化6h左右，冷却后取出。3)浸提法(本方法不适用于含蜡质样品)：称取约1.008g试样，置于比色管中，同时做试剂空白。 3.训练步骤 4)萃取处理① 样品中若含有大量铁离子，则将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后加入10mL 7mol/L盐酸溶解残渣，用等量的MIBK萃取二次，再用5mL 7mol/L 盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。② 样品中若含有大量铋等离子干扰，则将标准、空白或样品溶液转移至100mL分液漏斗中，加入2mL柠檬酸铵、1滴BTB指示剂，用氨水调节溶液为绿色，加入2mL硫酸铵，加水到30mL，加入2mLDDTC，混匀。放置数分钟，加入10mLMIBK，振摇3 min，静置分层，取MIBK层进行测定。 3.训练步骤 ③ 当样品中含有大量铝、钙等离子时，将标准试剂、空白和样品溶液转移至100mL分液漏斗中，加入2mL柠檬酸，用1+1氨水调节pH值至3.0，加水至30mL，加入2mL 2％APDC，混合，放置3min，静置片刻，加入10mL MIBK振摇萃取3min，将有机相转移至离心管中，置于3000r／min的离心机中离心5min，取MIBK层溶液进行测定。(3)测定　移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、