化学检验工第六章.pptVIP

1.仪器设备的条件 10)电导仪的校正：电导值可用一定浓度的KCl或NaCl标准溶液校正，至少每周校正一次。11)气相色谱仪和高效液相色谱仪的校正：每批样品测定至少需要用工作曲线校正一次。(3)仪器设备的管理1)仪器室的条件和要求：安放仪器设备的实验室应符合该仪器设备的要求，以确保仪器的精度及使用寿命。2)使用仪器的条件：使用仪器之前应经专人指导培训或认真仔细阅读仪器设备的说明书，弄懂仪器的原理、结构、性能、操作规程及注意事项等方能进行操作。3)仪器设备的管理：仪器设备应建立专人管理的责任制。 2.环境条件 1)实验室的环境，应符合装备技术条件所规定的操作环境的要求，例如要防止烟雾、尘埃、振动、噪声、电磁、辐射等可能的干扰。2)保持环境的整齐清洁。3)仪器设备的布局，要便于进行试验和记录测试结果，并便于仪器设备的保养、维护和维修。 三、检验结果的判断 1.判断分析数据 1.判断分析数据 1)确知原因的可疑值应弃去不用。2)不知原因的可疑值，应按4d法或Q检验法进行判断，决定取舍。① 4d法。即4倍于平均偏差法，适用于4~6个平行数据的取舍。具体做法如下：例1　测得如下一组数据：30.18，30.56，30.23，30.35，30.32，其中最大值是否舍去?解　30.56为最大值，定为可疑值。 ② Q检验法。其步骤如下： 1.判断分析数据 1.判断分析数据 表6-1　置信水平的Q值(%) 测量次数 3 4 5 6 7 8 9 10 0．941．53 0．761．05 0．640．86 0．560．76 0．510．69 0．470．64 0．440．60 0．410．58 1.判断分析数据 例2　对轴承合金中锑含量进行了10次测定，得如下结果：15.48%，15.51%，15.52%，15.53%，15.52%，15.56%，15.53%，15.54%，15.68%，15.56%，试用Q检验法判断有无可疑值需弃去(置信度为90%)？解　第一步将所有测定结果数据(质量分数)按大小顺序排列： 15.48%，15.51%，15.52%，15.52%，15.53%，15.53%，15.54%，15.56%，15.56%，15.68%。 2.分析结果的报告3.分析检验的依据标准 15.48%，15.51%，15.52%，15.52%，15.53%，15.53%，15.54%，15.56%，15.56%，15.68%。 2.分析结果的报告 (1)例行分析　例行分析中，一般一个试样做两次平行测定。例3　钢中硫的测定，两次化验结果w(S)分别为0.050％、0.066％，应如何报告化验结果。解　因为0.066％-0.050％=0.016％0.066％-0.060％＝0.006％≤2×0.07％(2)多次测量结果　多次测量结果通常可用两种方式报告结果：一种是采用测量值的算术平均值及算术平均偏差；另一种是采用测量值的算术平均值及标准偏差。(3)平均值的置信区间　在报告化验结果仅写出平均值的数值是不够确切的，有时还应当指出在±t范围内的概率是多少，这就须用平均值的置信区间来说明。 2.分析结果的报告 2.分析结果的报告 表6-2　置信系数t值 自由度f=n-1 置信度P 自由度f=n-1 置信度P 90%时t值 95%时t值 99%时t值 90%时t值 1 6．31 12．71 63．66 9 1．83 2．26 2 2．92 4．30 9．92 10 1．81 2．23 3 2．35 3．18 5．84 20 1．72 2．09 4 2．13 2．78 4．60 30 1．70 2．04 5 2．01 2．57 4．03 60 1．67 2．00 6 1．94 2．45 3．71 120 1．66 1．98 7 1．90 2．36 3．50 ∞ 1．64 1．96 8 1．86 2．31 3．35 3.分析检验的依据标准 表6-3　试剂草酸钠的规格 名　　称 容量工作基准 　含量(N)/（质量分数，％） 　99．95～100．05 　pH(50g／L溶液25℃) 　7．5～8．5 　澄清度试验 　合格 　干燥失重/（质量分数，％） 　≤0．01 　氯化物(Cl)/（质量分数，％） 　≤0．001 　硫化合物(以S计)/（质量分数，％） 　≤0．002 　总氮量(N)/（质量分数，％） 　≤0．001 　钾(K)/（质量分数，％） 　≤0．005 　铁(Fe)/（质量分数，％） 　≤0．0005 　重金属(以Pb计)/（质量分数，％） 　≤0．001 　易炭化物质 　合格 第二节　不合格产品的原因分析  一、常见化工产品的生产工艺及不合格产品的原因分析 1.烧碱的生产工艺及不合格产品的原因分析