化学检验工第二章.ppt

第五节　最佳仪器条件的选择  三、原子吸收分光光度法的定量基础 图2-3　吸收线轮廓与半宽度 三、原子吸收分光光度法的定量基础 图2-4　峰值吸收测量示意图 三、原子吸收分光光度法的定量基础 第三节　原子吸收分光光度计的结构 图2-5　单光束原子吸收分光光度计结构示意图1—光源(空心阴极灯)　2—原子化系统　3—单色器　4—检测器5—放大器　6—读数器　7—高压电源　8—稳压电源 一、光源-空心阴极灯 1.对光源的要求2.空心阴极灯 1.对光源的要求 1)能发射待测元素的共振线。2)能发射锐线光。3)发射的光必须具有足够的强度，稳定且背景小。 2.空心阴极灯 图2-6　空心阴极灯结构示意图 二、原子化系统 1.火焰原子化装置2.石墨炉原子化装置 1.火焰原子化装置 (1)雾化器　其作用是将试液雾化，并除去较大的雾滴，使试液的雾滴均匀化。 图2-7　雾化器1—试液　2—毛细管　3—撞击球　4—节流管　5—载气 1.火焰原子化装置 (2)燃烧器　图2-??8为预混合型燃烧器。 图2-??8　预混合型燃烧器结构示意图1—助燃气　2—雾化器　3—试液4—燃气　5—喷灯头　6—预混合室　7—废液 1.火焰原子化装置 (3)火焰　火焰的作用是提供一定的能量，促使试液雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用，产生大量基态原子。 1.火焰原子化装置 表2-2　各种火焰的燃烧速度和温度 气体混合物 燃烧速度/（cm/s） 温度/K 空气?丙烷 82 2198 空气?氢气 320 2318 空气?乙炔 160 2573 氧气?氢气 900 2973 氧气?乙炔 1130 3333 氧化亚氮?乙炔 180 3248 1.火焰原子化装置 1)贫燃火焰。2)化学计量火焰。3)富燃火焰。 2.石墨炉原子化装置 图2-9　电热高温石墨管原子化器1、3—电接头　2—进样窗口　4—绝缘体　5—石墨管　6—金属套 三、分光系统 图2-10　分光系统示意图M—反光镜　L—透镜　,—狭缝 四、检测系统 (1)检测器　检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，将微弱的光能量转换成电信号，并有不同程度的放大作用。(2)放大器　虽然光电倍增管已将所接收到的信号进行了放大，但仍较弱，还需要放大器将光电倍增管输出的电信号进一步放大。(3)对数变换器　对数变换器的作用是将经放大器放大的信号进行对数转换，使电信号与含量之间呈线性关系。(4)读数显示装置　读数显示装置包括表头读数(检流计)、自动记录及数字显示几种。 第四节　定量分析方法及方法评价  一、定量分析方法 1.标准曲线法2.标准加入法3.浓度直读法 2.标准加入法 2.标准加入法 图2-11　标准加入法 1)待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。 2.标准加入法 2)为了得到较为精确的外推结果，最少应采用四个点(包括试样溶液本身)来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比要适当，即要求第一份加入量产生的吸光度约为试样原吸光度的一半。3)本法只能消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收等的影响。4)曲线的斜率太小或太大都将引起较大的误差。 3.浓度直读法 1)仪器必须用标准溶液反复校正后再进行测定。2)整个测量范围内吸光度和浓度之间应有良好的线性关系。3)保证仪器工作条件稳定。4)标准溶液与试样溶液应在操作条件完全相同之下进行测定。 二、原子吸收分析的灵敏度和检出极限 1.灵敏度2.检出极限(检出限)3.回收率 1.灵敏度 1.灵敏度 2.检出极限(检出限) 2.检出极限(检出限) 表2-3　原子吸收分光光度法测定部分元素的灵敏度和检出极限 元　素 波长/nm 火　焰　法 石墨坩埚法 检出极/(μg/mL) 特征浓／［μg/（mL·1%）］ 绝对检出极限／g 特征质量/(g/1%) Ag 328．1 0．002 0．08 3×1 1×1 A 309．3 0．02 1．1 — 1×1 As 193．7 0．05 1 — — Au 242．8 0．01 0．5 — 1×1 B 553．6 0．008 0．4 — 6×1 Bi 223．1 0．025 0．7 — — C 422．7 0．0005 0．03 — 4×1 Cd 228．8 0．002 0．03 3×1 8×1 Co 240．7 0．01 0．1 — 2×1 Cr 357．9 0．006 0．15 — 2×1 2.检出极限(检出限) 表2-3　原子吸收分光光度法测定部分元素的灵敏度和检出极限 Cu 324．7 0．001 0．1 — 6×1 Fe 248．3 0．005 0．15 — 1×1 Ga 287．4 0．05 2．3 — 1×1 Hg 253．7 0．25 5 — 8×