乳酸的测定——EDTA滴定乳酸钙法.docxVIP

+ 2-2- 2+ + 2- 2- 2+ 2- 2+ - + 2+ - 2- 乳酸的测定 ——EDTA 滴定乳酸钙法 1 实验原理 1.1 乙二胺四乙酸（简称 EDTA，常用 H  4  Y 表示）难溶于水，通常使用其二钠盐配 制标准溶液。标定 EDTA 溶液常用的基准物有 Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb 等。通常选用其中与被测 组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。 EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO、MgO 的含量，则宜用 CaCO3 为基准 物。首先可加 HCl 溶液与之作用，其反应如下： CaCO  3  +2HCl═CaCl  2  +H  2  O+CO  2  ↑ 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液， 调节酸度至 pH≥12，用钙指示剂作指示剂以 EDTA 滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色， 即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以 H2Ind 表示）在溶液中按下式电离： H  3  Ind═2H +HInd 在 pH≥12 溶液中，HInd 与 Ca 离子形成比较稳定的络离子，反应如下： HInd +Ca ═CaInd +H 纯蓝色  酒红色 所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用 EDTA 溶液滴定时，由 于 EDTA 与 Ca 离子形成比 CaInd 络离子更稳定的络离子 CaY ，因此在滴定终点 -2-- 2-2-2-2-2+ 2+ - 2- - 2- 2- 2- 2- 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ -1 附近，CaInd 络离子不断转化为较稳定的 CaY 络离子，而钙指示剂则被游离了出来， 其反应可表示如下： CaInd +H2Y ═CaY + HInd +H2O 酒红色  无色  纯蓝色 由于 CaY 离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。 用此法测定钙，若 Mg 离子共存（在调节溶液酸度为 pH≥12 时，Mg 离子将形 成 Mg(OH)  2  沉淀），此共存的少量 Mg 离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比 Ca  2+  离子单独存在时更敏锐。当 Ca  2+  、Mg  2+  离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色， 当 Ca 离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的 Ca 离子时，常 常加入少量 Mg 离子溶液。 滴定至终点后蓝色很快又返回至紫红色又称终点回头。此现象是由钙镁盐类的悬 浮性颗粒所致，影响测定。存在这样情况，可加盐酸酸化，便可除去碱度，后用 NaOH 溶液中和。 2 器皿和试剂 酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8.2H2O)，CaCO  3  ，镁溶液（溶解 1g MgSO4·7H2O 于水中，稀释至 200mL），NaOH 溶液（20%溶液），盐酸溶液 （1+1）钙指示剂（固体指示剂） 3 实验步骤 3.1 0.05mol·L EDTA 溶液的配制： -1 -1 准确称取乙二胺四乙酸二钠 18.612g，溶解于 500-600mL 水中，稀释至 1L，如混 浊，应过滤，转移至 1000mL 细口瓶中，摇匀。 3.2 以 CaCO  3  为基准物标定 EDTA 溶液 3.2.1 0.05mol·L 钙标准溶液的配制： 置 CaCO  3  基准物于称量瓶中，在 110?C干燥 2 小时，冷却后，准确称取 1.25- 1.30g 碳酸钙于 150mL 烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升 HCl 溶液（1+1）淋洗入杯中，直至 CaCO3 完全反应，待冷却后转移至 250mL 容量 瓶中，洗净表面皿物质至容量瓶，稀释至刻度，摇匀。计算准确浓度 C0  。 3.2.2 用钙标准溶液标定 EDTA 溶液： 用移液管移取 25.00mL 标准钙溶液于 250mL 锥形瓶中，加入约 25 mL 水，2mL 镁溶液，5mL20%NaOH 溶液,2mLHCl 溶液（1+4）及约 10mg（米粒大小）钙指示剂， 摇匀后，用 EDTA 溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。测定三次，取平 均值。 3.3 用 EDTA 溶液滴定乳酸钙： 取发酵液 2ml，滴到盛有 50mL 蒸馏水的 250mL 锥形瓶中，加 2mL 镁溶液， 5mL20%NaOH 溶液,2mLHCl 溶液（1+4）及约 10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后， 用 EDTA 溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。测定平行样，取平均值。 4 计算 2+ 2+ C1 =C  0 *25/V  1 C1 ——EDTA 标准溶液浓度（mol/L） C0 ——CaCO3 基准溶液浓度（m