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提取分离题(每空1分,共5分) 1.挥发油(A)、多糖(B)、皂甙(C)、芦丁(D)、槲皮素(E)、若采用下列流程进行分离,试将各成分填入适宜的括号内。 提取分离题(每空1分,共5分) 某中药材中主要含有生物碱类成分,且已知在其总碱中含有如下成分: (A)季铵碱、(B)酚性叔胺碱、(C)非酚性叔胺碱、(D)水溶性杂质、(E)脂溶性杂质,现有下列分离流程,试将每种成分的代号填入括号中。 ADBCE 简答题(每题10分,总共40分)实验考试用 1、硅胶、氧化铝分离物质的原理、特点及其注意事项? 硅胶,根据物质极性不同,与硅胶吸附的牢固程度不同进行分离,适合分离酸性、中性的化合物。 氧化铝,原理同硅胶,适合分离碱性化合物。 2、大孔吸附树脂分离物质的原理、影响因素及其应用? 大孔树脂,分子筛和反相吸附作用,适合对粗提取物进行初步分离。 3、聚酰胺吸附色谱分离物质的原理、规律及其应用? 按照聚酰胺与被分离物质氢键结合能力的不同分离。 适合分离含有活泼H如羟基或羧基的化合物 适合分离含有羰基的化合物 如:黄酮类化合物 4、凝胶色谱中凝胶的种类、分离物质的原理及其规律? 种类:葡聚糖凝胶(Sephadex G)和羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20) 原理:用葡聚糖凝胶作载体,在水中不溶,但可膨胀成具有三维空间的网状结构。由于网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部而随溶剂流走,小分子渗入颗粒内部受影响流速减慢而按分子大小先后缓慢流出而分离。 规律:分子筛的作用,被分离物质按分子量由大到小的顺序流出色谱柱。 5、请简叙述聚酰胺色谱法的分离原理和应用范围。 按照聚酰胺与被分离物质氢键结合能力的不同分离。 适合分离含有活泼H如羟基或羧基的化合物 适合分离含有羰基的化合物 如:黄酮类化合物 6、PH梯度萃取法分离原理 利用混合物中各成分的酸(或碱)性强弱不同,相应改变PH值使之相继成盐或游离,改变成分在溶剂系统中的分配系数而与其他成分分离。 提取分离题(10分) 从某中草药的根中,利用pH梯度萃取法分离得到了A、B、C、D及脂溶性杂质(E)五种化学成分,请根据化合物的性质在流程图的括号中填写正确的化合物代码。 A B C D 植物的干燥根 植物的干燥根 粉碎后用75%的乙醇回流提取,回收提取液 乙醇提取物 用乙醚萃取三次 乙醚萃取液 用5%NaHCO3水溶液萃取 碱水层 乙醚层 淡黄色结晶 ( D ) 酸化 用5%Na2CO3水溶液萃取 碱水层 乙醚层 黄色结晶 ( B ) 酸化 用1%NaOH水溶液萃取 碱水层 乙醚层 黄色结晶 ( A ) 酸化 浓缩 黄色结晶 ( C ) 白色结晶 ( E ) 提取分离题(10分) 经查阅文献可知,某中药材中含有以下种类化学成分:脂溶性叶绿素(A)、三萜苷元(B)、三萜皂苷(C)、季胺生物碱盐(D)、水溶性杂质(E)。请自行设计提取、分离流程。要求将这五类成分有效分离。(用分离流程图表示) 2.有下面五种成分的混合物,试根据所给出的分离流程,将每种成分的代号填入括号中。 (淀粉) (淀粉) A B C D E 从左至右:(A淀粉)(D)(E)(B)(C) 简答题 1 请简述中草药有效成分分离与精制常用方法的原理。实验考试中 萃取法:根据不同物质在不同极性的溶剂中溶解不同进行分离 硅胶吸附色谱法:根据物质极性不同,与硅胶吸附牢固程度不同分离 聚酰胺色谱法:根据物质与聚酰胺固定相形成氢键难易程度不同分离 凝胶色谱法(Sephadex G):根据分子筛原理分离 大孔吸附树脂法:根据分子筛和反相吸附原理分离 2 请写出常用的化合物纯度检测方法。 观察均匀一致的晶形、敏锐的熔点 TLC法:3中不同的展开系统下均显示单一斑点 HPLC法:单一色谱峰 GC法:单一色谱峰 3请用反应方程式表述酸水提取法和离子交换色谱法提取分离生物碱类化合物的原理。 ALK+H+/H2O ALKH+ RSO3-H++ALKH+ RSO3-ALKH++H+ RSO3-ALKH++NH4+OH- RSO3-NH4++ALK+ H2O 4 请写出中草药常用的提取方法。 答:煎煮法、加热回流提取法、连续加热回流提取法、冷浸法、渗漉法、超声提取法、超临界流体萃取发、微波辅助提取法(写对其中任意5个即给满分) 5 请分别简述下列常用柱色谱
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