GB/T 5009.196-2003保健食品中肌醇的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定 Determinationofinositolinhealthfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ＊， 中 国国家标 准化 管理 委 员会 ‘’．‘ GB/T5009.196-2003 NO 青 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人：杨大进、方从容、王竹天。 标准下载网() GB/T5009.196-2003 己I 旨 .J1 pa 肌醇是一种带有6个经基的6碳化合物，是一种人类必需的营养因子，目前已作为功效成分添加于 保健食品中。在参考 日本大正制药株式会社肌醇检验方法的基础上，结合我国现有仪器状况制定的本 方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法。 标准下载网() GB/T5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定 范围 本标准规定了保健食品中肌醇的测定方法。 本标准适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定。 本方法的检出限为0.02t.g，线性范围是0.1mg/mL^-10mg/mL. 2 原理 将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正己烷提取，气相色谱氢火焰检 测器定性定量检测。 3 试剂 3.1 无水乙醇。 3.2 正己烷。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 三甲基氯硅烷。 3.5 六甲基二硅氨烷。 3.6 二甲基甲酞胺。 3.7 肌醇标准溶液：将肌醇标准品纯（度99 ）在100℃士5℃干燥4h，准确称量0.0500g，溶于70% 乙醇溶液，准确配成 100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。 3.8 硅烷化试剂：将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酞胺以1:218的体积比混合制成，临 用时现配。 4 仪器 月 I 叶 … 气相色谱仪：附氢火焰检测器 F（ID). 月 C 兮 乙 旋转蒸发仪。 月 口 咔 口 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样预处理 5.1.1 取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量 准（确至0.001g）于试管中，加人70％乙醇溶 液，使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg，超声提取 10min，在转速为3000r/min下离心5min,上清 液待用。液体试样如浓度过高可用70％乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg. 5.1.2 准确量取 1.0ml.试样溶液 5（.1.1)于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加入5mL无水乙醇，于60℃旋转 蒸发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加人5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。 5.1.3 向浓缩瓶中准确加人硅烷化试剂5.0mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。再置于700C 水浴中加热 10min。冷却后加人10mL水，再准确加入3.0mL正己烷，混摇 1min后放置10min，在转速 为3000r/min下离心5min，取出正己烷层，加人少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进样。 准确量取肌醇标准溶液 3（.7)1.0mL，并按5.1.2操作，可得肌醇标准衍生溶液。 5.2 气相色谱参考条件 5.2.1 检测器：FIDo